1 儀器與材料
1.1 儀器
島津 SPD-20A 高效液相色譜儀及 LC 工作站(日本島津)、 硅膠 G 薄層板(青島海洋化工廠)、BS110S 萬分之一天平(德國 賽多利斯)、紫外分析儀(上??扑嚬鈱W儀器廠)、昆山舒美KQ-250B 型超 聲波清洗器(昆山超聲電子有限公司)、生物顯微鏡(日本奧林巴 斯有限公司)、水浴鍋(上海精宏儀器有限公司)、恒溫干燥箱(上 海精宏儀器有限公司)、萬能高速粉碎機(歐凱來芙實業(yè)公司)、 調溫電熱器(上海蘇達實驗儀器有限公司)。
1.2 藥品和試劑
前列承氣片(鹽城市中醫(yī)院自制,批號:191017、190119、 190122)、各陰性對照制劑由鹽城市中醫(yī)院自制;大黃對照藥材 (批號:120902-201609)、大黃酸對照品(批號:110757-201406)、 枳實對照藥材(批 號:116485-201412)、粉防己堿對照品(批 號:1107112-181020)、丹參對照藥材(批號:116371-201709)、 丹參酮對照品(批 號:110766-160702)、虎杖苷對照品(批 號: 200207-160827)均購自中國藥品生物制品檢定研究院;乙腈為 色譜純,水為重蒸餾水,其他試劑均為分析純。
2 方法與結果
2.1 顯微鑒別
取樣與制片取數(shù)片前列承氣片,置研缽中,研碎,再取其粉末適量,用水 合氯醛裝片后透化,觀察載玻片上的組織、結構及其內含物特征。
2.1.2 觀察與檢定
將前列承氣片的透化片置于顯微鏡下觀察,結果如下: ①草酸鈣簇晶,直徑 20 ~ 160 μm。(圖 1)②木栓細胞,黃棕色,表面類方形,壁稍厚。(圖 2)③石細胞,延長成纖維狀,長可至 257 μm,孔溝明顯。(圖 3)④石細胞,不規(guī)則分枝狀,直徑 10 ~ 65 μm,可見層紋,木 化。(圖 4)
2.2 薄層色譜(TLC)鑒別
取前列承氣片 10 片共約 5 g,置于研缽中,研磨成細粉后, 置于具塞錐形瓶中,加入甲醇 30 ml,超聲處理 30 min 后,濾過, 蒸干濾液,加水 10 ml 溶解殘渣,再加入鹽酸 1 ml,加熱回流 30 min,立即冷卻,用乙醚振搖提取 2 次,每次加入乙醚 10 ml,合并 乙醚液,揮干乙醚,殘渣加甲醇 1 ml,溶解后作為供試品溶液。 按前列承氣片處方比例及制備方法,制得不含大黃的陰性 樣品,并按照供試品溶液制備方法,制得陰性對照溶液。
3 討論
前列承氣片的現(xiàn)有質量標準只收錄了虎杖、大黃、丹參的一 般理化鑒別方法,目前前列承氣片的相關文獻僅有對于處方中 的丹參進行了含量測定。本實驗在此基礎上,參照《中國藥典》和相關規(guī)定,使用了顯微鑒別法、TLC、HPLC 對前列承氣片 進行檢測,方法操作簡易,可行性強,專屬性好,為更好控制藥品 質量、保證藥品療效提供了依據(jù)。
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