1 儀器及試劑與藥品

Aglient-8453 型紫外分光光度計（濟(jì)南賽場科學(xué)儀器有限公司），KDC-16H 型離心機(jī)（科 大創(chuàng)新股份有限公司中佳分公司），BZF-6050 型真 空干燥箱（上海博訊實業(yè)有限公司），BP211D 型電 子天平（德國 Sartorius 公司），KQ3200D 型超聲波清 洗儀 （江蘇省昆山超聲儀器有限公司），Waters Acquity 型超高效液相色譜（UPLC）柱（美國 Waters 公司），AS-D400A 紅外線測溫儀（武漢中測宏圖測量儀器有限公司）。菊花購自亳州市佰世信中藥飲片 有限公司，批號：170803，經(jīng)文章通訊作者韓燕全主 任 中 藥 師 鑒 定 為 菊 科 植 物 菊（Chrysanthemum morifolium Ramat.）的干燥頭狀花序。采用 UPLC 法 對菊花中綠原酸、木犀草苷、3，5-二咖啡?；鼘? 酸含量進(jìn)行測定，結(jié)果均符合 2015 年版《中國藥 典》規(guī)定。

2 方法與結(jié)果

精密稱取菊花粉末（過 1 號篩）0.25 g，置于 50 mL 具塞錐形瓶中，再精確量 取 70%甲醇 25 mL，加入錐形瓶中，密封塞緊，稱取 重量，在功率為 300 W，頻率為 45 kHz 條件下超聲 提取 40 min，放冷后，稱取重量，采用濃度為 70%甲 醇補(bǔ)足減失的重量，混勻后，經(jīng) 0.22 μm 的微孔濾膜 過濾，然后取續(xù)濾液，即得。精密吸取上述混合對照品溶 液 1 μL，按照上述色譜條件進(jìn)樣，重復(fù)進(jìn)樣 6 次，記 錄 6 種成分的峰面積，計算得到綠原酸、木犀草苷、 3，4-二咖啡?；鼘幩帷?，5-二咖啡?；鼘幩?、 木犀草素、芹菜素峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）值 在 0.12%~0.41%之間，表明儀器精密度良好。準(zhǔn)備已明確其含量的 6 份 炒菊花，根據(jù)上述條件制備 6 份供試品溶液，每份 供試品精確吸取 0.5 mL，在每份供試品中加入與樣 品中成分含量接近的對照品，混勻后，選擇 0.2 μm 微孔濾膜過濾，根據(jù)上述色譜條件進(jìn)樣測定，計算 得到綠原酸、木犀草苷、3，4-二咖啡?；鼘幩?、 3，5-二咖啡?；鼘幩?、木犀草素和芹菜素的平均 加樣回收率在 96.88%~110.3%之間，RSD 在 0.00% ~0.48%之間，說明該方法準(zhǔn)確良好。

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