1 儀器與試藥
Mettler Toledo MS 電子天平( 美國(guó)梅特勒-托利 多公司) ; Waters e2695 高效液相色譜儀( 配二極管 陣列檢測(cè)器,美國(guó)沃特世) ; KQ-500DE 數(shù)控超聲波 清洗器( 昆山市超聲儀器有限公司) ; TDZ5-WS 臺(tái)式 低速離心機(jī)( 長(zhǎng)沙湘儀有限公司) ; FW-100 高速萬(wàn) 能粉碎機(jī)( 北京市永光明醫(yī)療儀器廠) 。38 批天麻藥材均為相關(guān)課題采集樣品,產(chǎn)地來(lái) 源于 8 個(gè)省,經(jīng)山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院主任中 藥師尤慧蓮鑒定為蘭科植物天麻 Gastrodia elata Bl. 的干燥塊莖。
2 方法與結(jié)果
準(zhǔn)確稱取腺苷、天麻素、對(duì)羥基苯甲醇、對(duì)羥基 苯甲醛、香蘭素、香草醇、巴利森苷 A、巴利森苷 B、 巴利 森 苷 C、巴 利 森 苷 E 對(duì) 照 品 20 mg ( 精 確 至 0.001 g) ,分別置于 10 ml 量瓶中,用 60%甲醇定容 至刻度,搖勻,即得標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。將樣 品 粉 碎,稱 取 混 勻 試 樣 2 g ( 精 確 至 0.001 g) ,置于 25 ml 量瓶中,加入 20 ml 60%甲醇, 渦旋混勻 1 min,超聲( 500 W,40 kHz) 提取 60 min ( 40 ℃ ) ,冷卻,用 60%甲醇溶液定容至刻度,混勻, 1 006×g 離心 10 min,取適量上清液過(guò)0.45 μm濾 膜,取續(xù)濾液,按上述色譜條件進(jìn)樣分析。取同一批( 批號(hào): 20190901) 樣品 6 份,按“2.3” 項(xiàng)下方法制備供試品溶液,以天麻素為參照峰,其他 各共有峰的相對(duì)保留時(shí)間的 RSD 為 0.023% ~ 0.13%,相對(duì)峰面積的 RSD 為0.23% ~ 4.95% ( n = 6) ,表明方法重復(fù)性良好。
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