1 儀器與試藥
高效液相色譜儀 (美國Agilent科技有 效 公 司 提 供 , 型 號 1100)、 真 空 脫 氣 機 ( 型 號G1379A)、四元泵(型號G1311A)、自動進樣器(型號 G1313A)、紫外檢測器(型 號G1314A)、HPChemB01. 03工作站、數(shù)控超聲清洗器(昆山超聲儀器有限公司提供,型號昆山舒美KQ- 600DV)、高速離心機(上 海 安 亭 科學儀器廠提供,型號GL- 12B)、純水儀(北京力源 電子儀器有限公司提供,型號ED2N)、十萬分之一 電子分析天平(德國Sartorius科學儀器公司提供, 型號CP225D)及pH計(德國Sartorius科學儀器公司 提供,型號PB- 10)。甲醇、乙腈(國藥集團化學試劑有限 公司,高效液相色譜淋洗劑)、乙醇(國藥集團化學 試劑有限公司,分析純)、磷酸(西隴科學股份有限 公司,分析 純)D101大 孔 樹 脂(15 mm×20 mm,廊 坊圣泉化工有限公司)及純化水(實驗室自制)。
2 方法與結果
精密稱量膠囊內容物5 g, 置于索氏提取器中,加入甲醇50 mL,冷浸12 h,再 加入適量甲醇,于95℃下水浴加熱回流6 h,收集 所提取的甲醇,置95℃下水浴蒸干,以水10 mL在 60~80℃條件下溶解殘渣,以水飽和的正丁醇萃 取2次,20 mL/次,收集并合并正丁醇液,以氨試液 對正丁醇提取液洗滌2次,40 mL/次,收集并合并 正丁醇液,置95℃下水浴蒸干,殘渣以甲醇充分溶 解,并轉移至5 mL容量瓶,加甲醇至容量瓶刻度,定 容,搖勻,置超聲清洗器下超聲,即為供試品溶液。以甲醇對2 mg/mL黃芪甲苷標準 溶液進行逐級稀釋,制備不同含量的黃芪甲苷溶 液,含量分別為0.01 mg/mL、0.05 mg/mL、0.2 mg/mL、 0.5 mg/mL、1 mg/mL及2 mg/mL;參照2.1項下的色 譜條件進行測定,以進樣濃度為X坐標,以峰面積 為Y坐標建立線性回歸,繪制標準曲線,其回歸方 程為Y=32 112+68 750X(r=0.999 8),線性范圍 為0.01~2 mg/mL。