實(shí)驗(yàn)部分

SP－2100A 氣相色譜儀，北京北分瑞利分析儀 器; 氫火焰檢測(cè)器( FID) 、N2000 雙通道色譜工作 站，杭州塞爾泰; 昆山舒美KQ5200DE超聲儀，昆山市超聲儀器有限公司; Aligent 7890N－5975C 色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀( GC－MS) ， 美國(guó)安捷倫。 正辛烷( 色譜純) 、異丙醇( 色譜純) 、乙酸異戊 酯( 99%) 、巰基乙酸異丙酯( 96%) 、乙硫氨酯 1# 樣 ( 98. 7%) ; 國(guó)內(nèi)主要 3 家乙硫氨酯供應(yīng)商產(chǎn)品，編號(hào) 分別為 2# 樣( 81. 2%) 、3# 樣( 90. 5%) 、4# 樣( 96. 7%) ; 乙硫氨酯 5 種不同含量樣品( 沈陽(yáng)有研化工) 。分別準(zhǔn)確稱(chēng)取 2 g 異丙醇、10 g 乙酸異戊酯、 10 g 巰基乙酸異丙酯、95 g 乙硫氨酯 1# 樣，用正辛 烷稀釋至質(zhì)量濃度為 2%、10%、10%、95%，均超聲 10 min，靜置 2 h。

結(jié)果與討論

分別對(duì)比了 TP－WAX 毛細(xì)管色譜柱、SE－20 色 譜柱( 30 mm×0. 53 mm×1. 0 μL) 和聚乙二醇毛細(xì)管 柱( 30 mm×0. 32 mm×0. 5 μL) 對(duì)乙硫氨酯與副產(chǎn)物 雜質(zhì)的分離效果。結(jié)果表明，TP －WAX 毛細(xì)管色譜 柱對(duì)樣品的分離效果良好，各組分峰型對(duì)稱(chēng)、響應(yīng) 高，柱流失小，保留時(shí)間合適，而其他色譜柱的酯類(lèi) 雜質(zhì)與主峰分離度均小于 1. 5，所以實(shí)驗(yàn)選用 TP－ WAX 毛細(xì)管色譜柱作為分析柱。分別對(duì)比了恒溫和程序升溫條件下各組分出 峰、峰型及分離度。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在柱溫小于 200℃ 時(shí) 部分酯類(lèi)雜質(zhì)不能出峰; 柱溫大于 150℃ 時(shí)部分醇 類(lèi)分離度較差; 150℃ 保持 4 min，再以 20℃ /min 升 至柱溫 210℃，可以有效將目標(biāo)物與雜質(zhì)巰基乙酸 異丙酯分離。行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)只適用于以異丙基黃藥、一氯乙酸、碳酸鈉 和一乙胺為原料合成的乙硫氨酯浮選藥劑出廠檢 測(cè)，無(wú)法滿(mǎn)足其他工藝生產(chǎn)乙硫氨酯的檢測(cè)要求。

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