1 儀器與試藥
Water ACQUITY H - Class 型超高效液相色譜儀,包 括 Empower 3 工作站( 美國(guó)沃特世儀器公司) ; SartoriusBT124 型電子天平( 北京賽多利斯儀器公司,精度為萬(wàn) 分之一) ; KQ - 500DE 型數(shù)控超聲波清洗器( 江蘇昆山超聲儀器有限公司,功率為 500 W,頻率為 40 kHz) ; Mili - Q 型超純水機(jī)( 美國(guó)密理博公司) 。乙腈( 色譜純,美國(guó) Fisher 公司) ; 三氯甲烷、丙酮、甲苯、三氟乙酸、磷酸二 氫銨、磷酸,均為分析純,均購(gòu)自上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑 公司; 水為超純水。
2 方法與結(jié)果
線性關(guān)系考察: 取上述對(duì)照品貯備溶液作為 5 號(hào)對(duì) 照品溶液,分別精密吸取 50,100,1 000,2 000 μL,分別 置 10 mL 容量瓶中,依次作為 1 ~ 4 號(hào)對(duì)照品溶液。分別 取上述 1 ~ 5 號(hào)對(duì)照品溶液各 10 μL,注入液相色譜儀, 按擬訂色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,以進(jìn)樣量( X,ng) 為橫坐標(biāo)、 相對(duì)應(yīng)峰面積( Y) 為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸。重復(fù)性試驗(yàn): 取慢粒靈顆粒( 批號(hào)為 20190320) ,依 法制備供試品溶液 6 份,按擬訂色譜條件分別進(jìn)樣測(cè) 定。結(jié)果羥基紅花黃色素 A、6 - 羥基山柰酚 - 3 - O - β - 葡萄糖苷和紅花黃色素 B 的平均含量分別為 6. 08, 0. 66,2. 16mg /g,RSD分別為2. 01%,1. 52%,1. 36% ( n =6), 表明方法重復(fù)性良好。
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