1 材料
WatersAcquityUPLC 系統(tǒng)(包括四元泵溶 劑 系統(tǒng),在 線 脫 氣 機(jī),自 動(dòng) 進(jìn) 樣 器,二 極 管 陣 列 檢 測(cè) 器)、Waters2695高效液相色譜儀、Waters2424蒸 發(fā)光散射檢 測(cè) 器、Empower2 色 譜 工 作 站,Waters 公司;ABSCIEX6500plus三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀,AB Sciex公 司;Milli-Q Advantage超 純 水 系 統(tǒng),Milli- pore公司;ML204、MS105電 子 分 析 天 平,梅 特 勒-托利多儀器有限公司;KH-500DV 超聲波清洗器, 昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司;Microfuge 22RCen- trifuge離心機(jī),美國(guó) BeckmanCoulter公司;冷凍干 燥機(jī),Labconco公 司;水 分 測(cè) 定 儀,Adam 公 司;控 溫控濕干燥機(jī),中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)。
2 方法
取 干 燥 后 的 樣 品 粉 末(40目)0.5g,精密稱定,置于50mL 具塞錐形瓶 中,精密加入10mL蒸餾水,稱定質(zhì)量,靜置60min 后,室溫超聲(400W,40kHz)提 取60min,稱 定 質(zhì) 量,加水補(bǔ)足 減 失 的 質(zhì) 量,搖 勻,13000r/min離 心 10min,取上清液,經(jīng)0.22μm 的微孔濾膜 濾 過 后, 取續(xù)濾液作為供試品溶液。取 干 燥 后 的 樣 品 粉 末(40目)0.5g,精密稱定,置于50mL錐形瓶中,精 密加入10mL的甲醇∶水(80∶20),稱定質(zhì)量。室溫超聲(400W,40kHz)提 取60min,稱 定 質(zhì) 量,加 甲 醇 ∶ 水 (80∶20)補(bǔ) 足 減 失 的 質(zhì) 量,搖 勻, 13000r/min離心10min,取上清液,經(jīng)0.22μm 的 微孔濾膜濾過后,取續(xù)濾液作為供試品溶液。
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