止咳平喘類藥物在市場上占有很大的份額，而 中藥制劑在治療哮喘等慢性疾病方面深受患者青睞。一些不法分子在止咳平喘類中藥制劑中非 法添加一些例如茶堿、醋酸潑尼松、磷酸可待因、鹽酸麻黃堿、地西泮等化學藥物來增加 療效，達到立竿見影的效果，從而誘導消費者購買， 獲取巨額利潤，表面上對短期治療起到了速效作用， 實際上患者在不知情的情況下攝入未知化學藥物， 導致藥物依賴性增強，嚴重的可能對身體健康造成 傷害，進一步導致藥害事件。

1 材料

Agilent 1200-6410B 高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜 儀 ( 美國安捷倫公司) ; KQ-700VDB 雙頻數(shù)控超聲 波清洗器 ( 昆山舒美超聲儀器有限公司) ; Q-POD 制 水機 ( 美國密理博公司) ; ME204E 電 子 天 平、 MS105 電子天平 ［萬分之一，梅特勒-托利多儀器 ( 上海) 有限公司］。甲醇、乙腈為色譜純; 水為 實驗室自制一級水; 其他試劑均為分析純。樣品來 源為西安市轄區(qū)內(nèi)監(jiān)督抽樣，具體見表 1。

2 方法與結(jié)果

資生堂 ( Shiseido) MGⅢC18 柱 ( 150 mm × 2. 1 mm，1. 8 μm) ; 流 動 相 甲 醇 ( A) -0. 1%甲酸 ( B) ，梯度洗脫 ( 0 ～ 3 min，10% A; 3 ～ 6 min，10% ～ 90%A; 6 ～ 10. 5 min，90%A;10. 5 ～ 11 min，90% ～ 10%A; 11 ～ 15 min，10%A) ; 體積流量 0. 3 mL /min; 柱溫 30 ℃ ; 進樣量 5 μL。電噴霧離子源正模式掃描; 干燥 氣溫度 300 ℃ ; 干燥氣體積流量 10 L /min; 毛細管 電壓 3 000 V。分別精密稱定茶堿、磺胺 甲噁唑、甲氧芐啶、馬來酸氯苯那敏、鹽酸苯海拉 明、鹽酸氨溴索、枸櫞酸噴托維林、硫酸特布他 林、沙丁胺醇、地西泮、鹽酸克倫特羅、異丙喘 寧、鹽酸麻黃堿 5 mg，置于 10 mL 量瓶中，甲醇溶解定容至刻度，搖勻，作為對照品貯備液，從中 精密移取鹽酸苯海拉明、沙丁胺醇 0. 1 mL，甲氧芐 啶、馬來酸氯苯那敏、硫酸特布他林、地西泮、鹽 酸克侖特羅、鹽酸麻黃堿 0. 2 mL，茶堿、枸櫞酸噴 托維林 1 mL，磺胺甲噁唑、鹽酸氨溴索、異丙喘寧2 mL 置于 50 mL 量瓶中，定容，搖勻，即得。適量樣品研細混勻，精密 稱取 0. 3 g 于 50 mL 離 心 管 中，精 密 移 取 甲 醇 15 mL，稱定質(zhì)量，超聲處理 30 min，再次稱定質(zhì) 量，甲醇補足減失質(zhì)量，放冷至室溫后用 0. 22 μm 有機微孔濾膜過濾，取續(xù)濾液 1 mL，加水 2 mL 混合，即得。如濃度過高，可用甲醇 ∶ 水 ( 1 ∶ 2) 稀釋至適宜濃度

3 討論與結(jié)論

精密稱取陽性樣品0. 3 g，置 于 4 個同規(guī)格離心管中，精密移取甲醇、乙腈、甲 醇-水 ( 1 ∶ 2) 、乙醇各 15 mL，稱定質(zhì)量，超聲處 理 30 min，再次稱定質(zhì)量，相應溶劑補足減失質(zhì)量，放冷至室溫后用 0. 22 μm 有機微孔濾膜過濾， 取續(xù)濾液，即得。結(jié)果，溶劑為甲醇的樣品響應優(yōu) 于其他溶劑，因此選擇甲醇作為提取溶劑。止咳平喘類中成藥非法添 加化學藥物的情況時有發(fā)生，而且日益趨向高科技 化。不法分子利用國家藥品標準的漏洞，不斷變換 新的非法添加成分以逃避監(jiān)督檢驗，這種違法行為 不僅危害了患者的健康，還嚴重阻礙了中醫(yī)藥事業(yè) 的健康發(fā)展。為此，課題組將理論知識和實際經(jīng)驗 相結(jié)合，不斷擴充完善現(xiàn)有檢測成分和方法，以期 建立更全面的數(shù)據(jù)資料庫。在上述背景和實驗基礎上，本研究最終建立了 一套簡單、快速、準確的 HPLC-MS /MS 檢測方法， 主要有以下創(chuàng)新之處: 針對性強，專注止咳平喘類 非法添加檢測; 測定組分多，在不損失儀器靈敏度 的前提下檢測類別廣; 前處理簡單快速; 方法經(jīng)反 復驗證準確可靠。該方法為打擊藥品非法添加現(xiàn)象 注入了新源泉，可推廣應用于日常監(jiān)督管理，進而 最大限度保障群眾用藥安全，并促進中醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)繁 榮進步。