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效應(yīng)面法優(yōu)化芹菜籽揮發(fā)油羥丙基-KQ-250DE使用

返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2019-10-23 08:53【

芹菜籽為傘形科植物旱芹(Apium graveolens L.) 的干燥成熟果實。芹菜籽在維吾爾醫(yī)藥中廣泛應(yīng) 用,具有消除寒濕閉陰,消食健胃,消腫散氣,消石 止痛,調(diào)和百藥等功效,是新疆資源豐富的藥食兼 用植物資源。芹菜籽中的揮發(fā)油是芹菜籽中的重要 成分,具有抗氧化、降低亞硝酸鈉活性、降低血 液黏度、抗腦缺血、降血壓等藥理作用。

1 儀器與材料

1.1 儀器

SSI 型高效液相色譜儀 (美國實驗儀器 公司);Jade DSC 型差示掃描量熱儀 (美國 Perkin Elmer 公司);UV2450 型紫外分光光度計 (日本島 津);BT25S 型十萬分之一分析天平 (賽多利斯科學 儀器有限公司);KQ-250DE 型數(shù)控超聲波清洗器 (昆山市舒美超聲儀器有限公司);UPT-Ⅱ-10T 型超純 水器(四川優(yōu)普超純科技有限公司);SOP 型電子天 平(賽多利斯科學儀器有限公司);85-2 型數(shù)顯恒溫 磁力攪拌器(江蘇中大儀器科技有限公司);LGJ-10 型冷凍干燥機(北京松源華興科技發(fā)展有限公司); ZDHW 型調(diào)溫電熱套 (北京中興偉業(yè)儀器有限公 司);DK-98-Ⅱ型電熱恒溫水浴鍋(天津泰斯特儀器 有限公司);WZJ-681 型振動式藥物超微粉碎機(濟 南倍力 粉 技 術(shù) 工 程 有 限 公 司);Five Eosy PlusTM FE20 型 pH 計 (METTLER TOLEDO);TG16-WS 型 臺式高速離心機(長沙湘儀離心機儀器有限公司)。

1.2 試藥

芹菜籽揮發(fā)油(實驗室自制);羥丙基β-環(huán)糊精(山東濱州智源生物科技有限公司);中性蛋 白酶(江蘇銳陽生物科技有限公司,200 000 U/g);中 溫 α淀粉酶(江蘇銳陽生物科技有限公司,10 000 U/g);丁苯酞對照品(批號 101035-201502,中國食品藥品 檢定研究院,含量以 99.6% 計);甲醇(分析純,天津 康科德科技有限公司);乙腈(色譜純,天津康科德 科技有限公司);無水乙醇(分析純,天津市科密歐 化學試劑有限公司);乙酸乙酯(分析純,天津市科 密歐化學試劑有限公司);石油醚(分析純,天津市 科密歐化學試劑有限公司);去離子水(自制,優(yōu)普 系列超純水器)。

2 方法與結(jié)果

取芹菜籽適量,超微粉 碎機粉碎,過五號藥典篩。然后取過篩后的芹菜籽 粉 300 g,置于圓底燒瓶中,加入 1 800 mL 去離子 水浸泡 30 min。加磷酸調(diào)節(jié) pH 至 6.2,加入 6 g 復合 酶(中性蛋白酶:中溫 α 淀粉酶=1∶1),混合均勻, 置 55 ℃水浴中酶解 2 h,然后采用水蒸氣蒸餾法提 取 5 h,即得淡黃色透明的芹菜籽揮發(fā)油,提取率 為 2.336%。精密稱取芹菜籽揮發(fā)油適 量于燒杯中,加適量的無水乙醇溶解;另取各實驗 對應(yīng)的羥丙基-β-環(huán)糊精于燒杯中,加 2 倍量的水溶 解。將羥丙基-β-環(huán)糊精溶液置于磁力攪拌器上,固 定轉(zhuǎn)速,在各實驗對應(yīng)的恒定溫度下逐滴加入揮發(fā) 油乙醇溶液,攪拌至規(guī)定時間,包合液以 2 000 r/min 的轉(zhuǎn)速離心 2 min 后,吸去上層未包合的揮發(fā)油,用 0.45 μm 孔徑微孔濾膜過濾,放至冷凍干燥機,冷凍 干燥 24 h 即得芹菜籽揮發(fā)油-羥丙基-β-環(huán)糊精包 合物。

3 討論

目前,包合揮發(fā)油的材料主要有 β-環(huán)糊精和羥 丙基-β-環(huán)糊精,羥丙基-β-環(huán)糊精是由 β-環(huán)糊精 和環(huán)氧丙烷縮合而成的一類羥烷基親水性衍生物, 與 β-環(huán)糊精相比具有水溶性好、疏水性空腔大、安 全性好等優(yōu)點。本研究曾采用 β-環(huán)糊精對芹菜籽 揮發(fā)油進行包合,但是包合率低且重現(xiàn)性差,β-環(huán) 糊精水溶性差,不利于藥物溶出。因此本研究采用 羥丙基-β-環(huán)糊精包合芹菜籽揮發(fā)油,以包合率和 載藥量的 OD 值作為評價指標,根據(jù)重要程度分配 權(quán)重,優(yōu)化出最優(yōu)工藝。