1 儀器與材料
GC 4000A 型氣相色譜儀( 北京東西分析有 限公司) ,DB 5毛細(xì)管色譜柱( 安捷倫科技有限北京公司) ,BSA124S 型電子分析天平( 德國 Sartorius 公司) ,TY 型電熱鼓風(fēng)干燥箱( 上海一恒科學(xué)儀器有限公司) ,HCP 100 型華晨高速多功能粉碎 機( 浙江省永康市金穗機械制造廠) ,KQ 3200E 型 超聲波清洗器( 昆山市超聲儀器有限公司) ,RE 52A 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器( 上海亞榮生化儀器廠) 。
2 方法與結(jié)果
取各批次南葶藶子,首先在 0. 09 mPa、50 ℃ 的條件下用干燥箱干燥 5 h。用高速萬能粉碎機 將干燥后的南葶藶子進(jìn)行粉碎,過 33 μm 篩。取 約 0. 5 g,精 密 稱 定,置 于 錐 形 瓶 中,選 取 沸 程 30 ~ 60 ℃的石油醚作為提取溶劑,液料比為 8∶ 1 [V ( mL ) : m ( g ) ]。選用超聲提取法 ( 功 率: 300 W,頻率: 40 kHz) ,提取時間為 40 min。提取 液用慢速濾紙抽濾,濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓除去 溶劑,水浴溫度為 50 ℃,旋蒸至恒質(zhì)量,即得南葶 藶子脂肪油。出油率約為 30% ( w) 。取棕櫚酸甲酯、亞麻酸甲酯、順 11 二十烯酸 甲酯、芥酸甲酯對照品適量,精密稱定,溶于乙酸乙 酯,定量稀釋制成每 1 mL 各含 2. 56、15. 83、5. 32、 3. 64 mg 的混合對照儲備液,于 4 ℃下密封保存。
3 討論
南葶藶子脂肪油提取方法考察了超聲提取和 索式提取兩種方法,2 種方法提取率相近,然而超 聲提取方法簡便、提取時間較短,故采用超聲提取 方法。提取時間考察了 30、40、50 min,40 min 出 油率 較 高 且 與 50 min 出 油 率 相 近,故 采 用 40 min。提取溶劑考察石油醚、乙酸乙酯、正已烷, 經(jīng)試驗石油醚提取脂肪油效果較好,脂肪油呈透明 金黃色,無明顯混濁,且可存放時間較長并無沉淀 生成。分別考察液料比為6∶1、8∶1、10∶1( mL∶ g) 提 取效果,液料比為 8∶ 1( mL∶ g) 時提取率最高,故采 用液料比為 8∶ 1( mL ∶ g ) 進(jìn)行提取。脂肪酸的甲 酯化一般分為酸法和堿法兩大類,采用先加 KOH 甲醇溶液 0. 5 mol·L - 1 進(jìn)行皂化處 理,再加入體積分?jǐn)?shù)為 14% 的三氟化硼甲醇溶液 進(jìn)行甲酯化,有利于除去其他酯類,減少對測定結(jié) 果干擾。
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