西紅花為鳶尾科植物番紅花 Crocus sativus L. 的干燥柱頭,具有活血化瘀、涼血解毒、解郁安神的功效。目前,西紅花飲片質(zhì)量評(píng)價(jià)在化學(xué)成 分方面主要以西紅花苷Ⅰ和西紅花苷Ⅱ的含有量為 指標(biāo),難以對(duì)不同產(chǎn)地或不同等級(jí)的飲片進(jìn)行 綜合、科學(xué)的評(píng)價(jià)。
1 儀器與試藥
1. 1 儀器
LC-20AT 高效液相色譜儀 ( 配置 SIL20A 自動(dòng)進(jìn)樣器、SPD-20A 檢測(cè)器、LC Solution 色 譜工作 站,日 本 島 津 公 司) ; BSI10 型電 子 天 平 [萬(wàn)分之一,賽多利斯科學(xué)儀器 ( 北京) 有限公 司]; KQ-5200DE數(shù)控超聲波清洗機(jī) ( 昆山舒美市超聲儀器有限公司) ; Research plus 單道可調(diào)量程 移液器 ( 312031213122,德國(guó) Eppendorf 公司) 。
1. 2 試藥
西紅花苷Ⅰ ( 批號(hào) 111588-201303) 、西紅花苷Ⅱ ( 批號(hào) 111589-201304) 對(duì)照品均購(gòu)自 中國(guó)食品藥品檢定研究院。甲醇 ( 色譜純,美國(guó) Fisher 公司) ; 其他試劑均為分析純。西紅花飲片 由上海華宇藥業(yè)有限公司提供,經(jīng)北京中醫(yī)藥大學(xué) 劉春生教授鑒定為鳶尾科植物番紅花 Crocus sativus L. 的干燥柱頭,具體見(jiàn)表 1。
2 方法
2. 1 指標(biāo)測(cè)定
本研究中西紅花飲片的西紅花苷 Ⅰ、西紅花苷Ⅱ、醇浸出物、水浸出物、總灰分、 酸不溶性灰分、干燥失重按照 2015 年版 《中國(guó)藥 典》進(jìn)行測(cè)定。
2. 2 參考序列選擇
設(shè)樣品有 m 批,每批樣品有 n 個(gè)評(píng)價(jià)指標(biāo),因此組成評(píng)價(jià)單元序列 { Xik } ( i = 1,2,3,…,m; k = 1,2,3,…,n; 本實(shí)驗(yàn)中 m= 20,n = 7) 。從質(zhì)量評(píng)價(jià)角度分析,醇浸出物、 西紅花苷Ⅰ、西紅花苷Ⅱ越高質(zhì)量越好,干燥失 重、總灰分和酸不溶性灰分越低質(zhì)量越好。為 了統(tǒng)一評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn),將干燥失重、總灰分和酸不溶性 灰分進(jìn)行取倒數(shù)轉(zhuǎn)換。評(píng)價(jià)指標(biāo)統(tǒng)一后,將 m 個(gè) 樣品各項(xiàng)對(duì)應(yīng)指標(biāo)的最大值 { Xsk } 計(jì)為最優(yōu)參考 序列,m 個(gè)樣品各項(xiàng)對(duì)應(yīng)指標(biāo)的最小值 { Xtk } 計(jì) 為最差參考序列。
2. 3 原始數(shù)據(jù)規(guī)格化處理
由于各項(xiàng)指標(biāo)的量綱 不統(tǒng)一,數(shù)據(jù)差異較大,因此原始數(shù)據(jù)應(yīng)該按照如 下公式進(jìn)行規(guī)格化處理。
3 結(jié)果
測(cè)定所收集不同產(chǎn)地、不 等商品等級(jí)的 20 批樣品 7 種指標(biāo),建立評(píng)價(jià)西紅 花飲片質(zhì)量的灰色模式識(shí)別數(shù)據(jù)集。
4 討論
以西紅花苷Ⅰ、西紅花苷Ⅱ、醇浸出 物、水浸出物、總灰分、酸不溶性灰分和干燥失重 為綜合評(píng)價(jià)指標(biāo),對(duì)不同產(chǎn)地、商品等級(jí)的西紅花 飲片進(jìn)行質(zhì)量評(píng)價(jià),能較客觀地反映其內(nèi)在質(zhì)量。 《七十六種藥材商品規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)》中沒(méi)有西紅花 藥材的商品規(guī)格等級(jí)標(biāo)準(zhǔn),市場(chǎng)上主要依據(jù)其花絲 顏色、花絲長(zhǎng)度、花絲頂端寬度、斷碎花絲比例分為特級(jí)、一級(jí)、二級(jí)、統(tǒng)貨。本研究收集了國(guó)內(nèi)外 4 個(gè)產(chǎn)地的西紅花共 20 批,按市場(chǎng)評(píng)價(jià)飲片質(zhì)量 優(yōu)劣的方法確定 S1、S4、S7、S11、S14、S17 為特 級(jí)飲 片,S2、S5、S8、S12、S15、S18 為 一 級(jí) 飲 片,S3、S6、S9、S13、S16、S19 為 二 級(jí) 飲 片, S10、S20 為統(tǒng)貨; 通過(guò)灰色關(guān)聯(lián)度分析,按照傳 統(tǒng)形性指標(biāo)和現(xiàn)代化學(xué)指標(biāo)相結(jié)合的方法確定 S4、 S7、S14、S17 為 一 級(jí) 飲 片,S1、S5、S8、S11、S15、S18 為二 級(jí) 飲 片,S2、S6、S9、S12、S16、 S19 為三級(jí)飲片,S3、S10、S13、S20 為統(tǒng)貨,表 明不同產(chǎn)地飲片質(zhì)量存在一定差異,且產(chǎn)地為伊朗 的質(zhì)量排序并不完全與其商品等級(jí)劃分一致,其原 因可能是伊朗西紅花的種球莖相對(duì)較小,栽培均為 室外,光照強(qiáng)烈,采摘周期較長(zhǎng),貯藏方式不規(guī) 范; 上海、浙江西紅花采用 “二段法”,即室 內(nèi)培育采花和室外田間種球繁育,采摘后及時(shí)干 燥、貯藏,因此藥材質(zhì)量受環(huán)境影響較小,其外觀 性狀、有效成分含有量均較高。