1 儀器與試藥
儀器: LC - 20AT 型高效液相色譜儀( 日本島津公 司) ,BT25S 型電子天平 ( 北京賽多利斯儀器有限公司, 精度為十萬分之一) ; 微壓中藥煎煮機(jī)( 北京東華原醫(yī)療設(shè) 備有限公司) ; KQ2200E 型超聲波清洗機(jī)( 昆山市超聲儀器有限公司) ; GZX - 9023 型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱( 上海博迅 醫(yī)療生物儀器股份有限公司) ; 并聯(lián)式中藥膏方濃縮制備 系統(tǒng)( 自主研發(fā),專利號為 201620659405. 0) 。
2 方法與結(jié)果
色譜柱: AmethystC18 -H 柱( 200 mm ×4. 6 mm,5μm) ; 流動相: 乙腈 - 水( 30 ∶ 70,V / V) ; 檢測波長: 270 nm; 流 速: 1. 0 mL / min; 進(jìn)樣量: 10 μL。理論板數(shù)按淫羊藿苷 峰計(jì)不低于 1 500。線性關(guān)系考察: 精密吸取不同體積的對照品溶液, 置 10 mL 容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,得質(zhì)量濃度為 180,120,90,45,15 μg / mL 的系列溶液。
3 討論
分別以甲醇和稀乙醇為溶劑,超聲提取 30 min,結(jié)果甲醇提取的供試品溶液中淫羊藿苷含量更 高,故確定甲醇為提取溶劑。分別超聲提取 10,20,30, 40 min,結(jié)果測得淫羊藿苷含量最高的是提取 30 min 與 40 min,故選擇甲醇超聲提取 30 min 作為供試品溶液的制 備方法。
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