1　儀器與試藥

Waters e2695 型高效液相色譜儀（美國(guó) Waters 公 司）；FA1204B 型電子分析天平（上海精密科學(xué)有限 公司）；CPA225D 型電子天平（德國(guó) Sartorius 公司）； Milli-Q Synthesis 108 型超純水系統(tǒng)（美國(guó) Millipore 公司）；KQ-500DE 型超聲機(jī)（昆山市超聲儀器有限公司）。

2　方法與結(jié)果

取膽紅素對(duì)照品適 量，精密稱(chēng)定，以二氯甲烷溶解并定容，制成質(zhì)量濃 度為 201.50 μg/ml 對(duì)照品儲(chǔ)備液。取六神丸粉末約 0.1 g， 精密稱(chēng)定，精密加入二氯甲烷 20 ml，密塞，稱(chēng)定重量， 分別超聲處理 30、40 min，補(bǔ)足減失的質(zhì)量，搖勻， 離心，取上清液進(jìn)樣分析。按“2.1”項(xiàng)下色譜條件 進(jìn)樣，按照總提取溶劑中每克樣品量計(jì)算峰面積均 值。結(jié)果表明 ：不同的超聲時(shí)間對(duì)于膽 紅素的提取效率無(wú)顯著差異。

3　討論

膽紅素長(zhǎng)時(shí)間受熱不穩(wěn)定，本實(shí)驗(yàn)采用超聲提取 法、超聲時(shí)間、料液比等 單因素進(jìn)行考察，篩選以二氯甲烷作為六神丸的提 取溶劑，以料液比為 1 ∶ 200（g ∶ ml），50 kHz 頻 率下超聲 40 min 提取六神丸中游離膽紅素，由于游 離膽紅素濃度過(guò)高會(huì)引起神經(jīng)毒性，結(jié)合 2015 年版 《中國(guó)藥典》（一部）要求人工牛黃中游離膽紅素峰 面積應(yīng)不出現(xiàn)或不高于對(duì)照品峰面積，因此擬規(guī)定六 神丸中以游離膽紅素含量平均值上調(diào) 50 % 計(jì)，不得 多于 0.108 %。

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