1 材料
1.1 實(shí)驗儀器
Waters 高效液相色譜儀(Waters e2695),Waters 超 高 效 液 相 色 譜 儀(H-Class), Agilent SB C18 色 譜 柱(4.6mm×150mm,5μm), Agilent SB C18 色 譜 柱(2.1mm×100mm,1.8μm); 萬分之一天平(梅特勒 - 托利多公司,ME204E); 百萬分之一天平(梅特勒 - 托利多公司,XP26); 電熱恒溫水浴鍋(上海一恒科技有限公司,HWS28);數(shù)控超聲波清洗儀(昆山市超聲儀器有限公司);電陶爐(江蘇九陽,H22-X3);超純水系統(tǒng) (默克股份有限公司,Milli-Q Direct)。
1.2 實(shí)驗材料
咖啡酸(批號:110885-201703, 純度:99.7%)、迷迭香酸(批號:110871-201706, 純度:90.5%)、木犀草素(批號:111520-201605, 純度:99.6%)對照品購自中國食品藥品檢定研究 院;水為超純水,其他試劑為分析純。本實(shí)驗所用 的紫蘇子藥材由廣東一方制藥有限公司提供,采自 甘肅省慶陽寧縣春榮鎮(zhèn),經(jīng)廣東一方制藥有限公司 魏梅主任中藥師鑒定為 Perillafrutescens(L.)Britt. 的干燥成熟果實(shí),樣品保存于質(zhì)量中心。
2 方法
在傳統(tǒng)炒制 工藝基礎(chǔ)上,取凈選后的紫蘇子 100g,平行 9 份, 采用正交設(shè)計來對電炒鍋功率(A)、炒制時間(B)、 翻動頻率(C)進(jìn)行優(yōu)選,每個因素取 3 個水平。分別以迷迭香酸含量及基于主成分分析的 4 個特征峰峰面積 / 稱樣量標(biāo)準(zhǔn)化值為指標(biāo),進(jìn)行 炒制工藝評價。以迷迭香酸峰為參 照峰,計算其他特征峰相對保留時間及相對峰面積 RSD 值,結(jié)果各色譜峰相對保留時間及相對峰面積 的 RSD<1%,該儀器精密度良好?;谝呀⒌奶卣鲌D譜方法對紫 蘇子不同炒制品進(jìn)行測定,以迷迭香酸峰為參照峰, 分別計算各色譜峰相對保留時間和相對峰面積。
3 結(jié)果與分析
結(jié)果表 明,在該炒制工藝下,紫蘇子炒制品均符合中國藥 典 2015 版炒紫蘇子項下含量限度(以迷迭香酸計, 不得低于 0.20%)。但以迷迭香酸作為單指標(biāo)評價 紫蘇子炒制工藝缺乏一定合理性。紫蘇子經(jīng)炒制后,黃酮類成分含 量較生品增加,而迷迭香酸因受熱易分解,因此按 照炒制工藝選擇中的主次地位,賦予不同的加權(quán)系 數(shù)。
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