1 材料與方法 

1.1 材料與試劑 

色譜級(jí)甲醇、乙腈、甲酸，Merck公司；純水由反滲透超純 水機(jī)制備；敵百蟲(chóng)(純度98 %)，抗蚜威(純度98 %)，皆為Sigma公 司；多菌靈(純度98 %)，樂(lè)果(純度98 %)，(純度98 %)，皆為麥克 林公司。 

1.2 儀器與設(shè)備

QTRAP 4500三重四極桿復(fù)合線性離子阱質(zhì)譜儀，美國(guó)SCIEX 公司；ExionLC AD型液相色譜儀，美國(guó)SCIEX公司；GT-30L型反 滲透超純水機(jī)，上海飛域?qū)嶒?yàn)室設(shè)備有限公司；百萬(wàn)分之一電子 天平，上海梅特勒公司；超聲儀，昆山市超聲儀器有限公司；3K15 型離心機(jī)，Sigma公司；漩渦振蕩器，上海滬西分析儀器廠有限公司。 

1.3 儀器條件

色譜柱為Phenomenex biphenyl(100*3.0 mm，2.6 μm)，流動(dòng)相 A為0.03 %甲酸溶液，流動(dòng)相B為甲醇，流速為0.5 mL/min，柱溫 為40 ℃，進(jìn)樣體積為1 μL，梯度洗脫條件為：初始10 % B，95 % B(1.0~3.9 min)，10 %(4.0~6.0 min)。電離模式為正離子模式，MRM-IDA-EPI監(jiān)測(cè)，離子化電壓為 5500 V，離子源溫度為550 ℃，氣簾氣為30 psi，碰撞氣為10 psi， 霧化氣和輔助霧化氣皆為55 psi，增強(qiáng)子離子(EPI)掃描范圍為 50~250 m/z，碰撞能力為25±15 V。

2 結(jié)果

平行制備六份LLOQ溶液，進(jìn)樣分析，測(cè)定結(jié)果如下表格， 六份平行樣品中，敵百蟲(chóng)、多菌靈、抗蚜威、樂(lè)果和的準(zhǔn)確度分 別為92.7 %、98.3 %、102.5 %、96.9 %和106.2 %，準(zhǔn)確度良好； RSD %分別為4.5 %、3.2 %、7.1 %、1.6 %和2.8 %，RSD均滿足 測(cè)試要求，表明重現(xiàn)性良好。

3 結(jié)論

建立了一種高靈敏度、快速測(cè)定和確證蘑菇中敵百蟲(chóng)、 多菌靈、抗蚜威、樂(lè)果含量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。在本實(shí)驗(yàn)的 色譜和質(zhì)譜條件下，得到了良好的分離度和色譜峰，方法的特異 性好，無(wú)干擾，敵百蟲(chóng)和多菌靈在1~200 ng/mL范圍內(nèi)成線性，樂(lè) 果和抗蚜威在0.01~50 ng/mL，線性范圍寬，線性關(guān)系良好，且靈 敏度高，表明方法和儀器的重現(xiàn)性良好。在定量檢測(cè)敵百蟲(chóng)、多 菌靈、抗蚜威、樂(lè)果的同時(shí)能夠提供準(zhǔn)確可靠的定性信息用于排除假陽(yáng)性結(jié)果。

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