沉香化氣片收載于《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥 品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑》第七冊(cè)，全方由沉香、木香、廣藿香、香附、砂仁、陳皮等 10 味藥組成，具有理 氣疏肝、消積和胃的功效，用于治療肝胃氣滯、脘腹脹痛、胸膈痞滿、不思飲食、噯氣泛酸。其中木香、廣 藿香、砂仁和陳皮 4 味藥材蒸餾提取揮發(fā)油后入藥。 廣藿香揮發(fā)油具有抗炎、抗菌、鎮(zhèn)咳及調(diào)節(jié)胃腸道的功能，百秋李醇為廣藿香的主要揮發(fā)性成分，也 是廣藿香質(zhì)量評(píng)價(jià)的指標(biāo)成分；砂仁揮發(fā)油具有明 顯的消炎鎮(zhèn)痛、抗氧化、促進(jìn)胃腸運(yùn)動(dòng)等多方面的功效，其主要成分為樟腦和乙酸龍腦酯；陳皮性溫、 味苦、辛，陳皮揮發(fā)油具有很好的促胃動(dòng)力作用。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1．1 儀器、試劑與材料

氣相色譜儀（ＧＣ－2010）、氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀 （ＧＣＭＳ－ＴＱ8040）配電子轟擊（ＥＩ）源（日本島津公 司）；1 ／ 10 萬(wàn)電子分析天平（ＳＱＰ，賽多利斯科學(xué)儀 器有限公司）；超聲波清洗器（ＫＱ－2200Ｂ，昆山舒美超聲儀器有限責(zé)任公司），Ａｇｉｌｅｎｔ ＤＢ－5（30 ｍ×0. 25 ｍｍ×0. 25 μｍ）色譜柱（美國(guó) Ａｇｉｌｅｎｔ 公司）。 甲醇（色譜純，美國(guó)天地有限公司），乙醇（分析 純，重慶川東化工集團(tuán)有限公司），Ｄ－檸檬烯對(duì)照品 （純度＞98％，批號(hào) Ｚ28Ｄ8Ｈ51809，上海源葉生物科 技有限公司），乙酸龍腦酯對(duì)照品和百秋李醇對(duì)照品（純度均＞ 98％，批號(hào)分別為 ＭＵＳＴ－18022605 和 ＭＵＳＴ－17073111，成都曼斯特生物科技有限公司）， 正十八烷（純度＞99％，批號(hào) Ｇ9814，山東西亞化學(xué)股 份有 限 公 司），20 批 沉 香 化 氣 片 （批 號(hào) 分 別 為 18030026、 18020015、 18010007、 18020013、 18030029、 18030024、 18020012、 18030019、 18030023、 17120095、 18040031、 18020016、 18030022、 18030027、 17070058、 18040033、 18010006、18040030、18030021 和 17060049，依次記 為 Ｓ1～ Ｓ20，太極集團(tuán)）。

1．2 對(duì)照溶液的制備

內(nèi)標(biāo)溶液：精密稱取正十八烷適量，加甲醇制得 濃度為 32. 6 ｍｇ ／ Ｌ 的正十八烷內(nèi)標(biāo)溶液。 對(duì)照品溶液：精密稱取 Ｄ－檸檬烯、乙酸龍腦酯、 百秋李醇對(duì)照品適量，加甲醇分別制成質(zhì)量濃度為 61. 54、37. 5 和 53. 3 ｍｇ ／ Ｌ 的對(duì)照品溶液，即得。

1．3 供試品溶液的制備

取 10 片沉香化氣片，研勻，精密稱定 0. 5 ｇ，置 于具塞錐形瓶中，加入 10 ｍＬ 乙醇，稱量，超聲（頻 率 40 Ｈｚ，功率 100 Ｗ）處理 30 ｍｉｎ，放冷，再稱定質(zhì) 量，用乙醇補(bǔ)足減少的重量，搖勻，靜置，取上清液經(jīng) 濾紙濾過(guò)，將濾液過(guò) 0. 22 μｍ 有機(jī)相微孔濾膜，取 續(xù)濾液 1 ｍＬ 置于 5 ｍＬ 量瓶中，精密加入 0. 5 ｍＬ 內(nèi)標(biāo)溶液，加乙醇至刻度，搖勻，即得。

1．4 色譜條件

1．4．1 氣相色譜條件

色譜柱：Ａｇｉｌｅｎｔ ＤＢ－5（30 ｍ×0. 25 ｍｍ×0. 25 μｍ） 柱；載氣：氮?dú)?；進(jìn)樣口溫度：250 ℃；進(jìn)樣模式：分流；分 流比：5 ∶1。程序升溫：初始溫度為 60 ℃，保持 2 ｍｉｎ， 以 2. 5 ℃ ／ ｍｉｎ 的速率升溫至 250 ℃，保持 10 ｍｉｎ。平 衡時(shí)間：3 ｍｉｎ；ＦＩＤ 檢測(cè)器溫度：250 ℃；進(jìn)樣量：1 μＬ。

1．4．2 質(zhì)譜條件

離子源：ＥＩ 源；離子源溫度：200 ℃；接口溫度： 250 ℃；載氣：氦氣；溶劑延遲：2. 5 ｍｉｎ；掃描范圍： ｍ ／ ｚ 45～500。

2 結(jié)果與討論

選擇在氣相色譜儀和氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀上 檢測(cè)性質(zhì)穩(wěn)定、定量準(zhǔn)確、易于獲得的烷烴。以正十 八烷標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)樣分析，所得譜圖與樣品譜圖重 疊比較，對(duì)共有峰無(wú)干擾，選擇正十八烷為內(nèi)標(biāo)參照 峰，如圖 1 所示。

樣品以超聲提取法、回流提取法、冷浸法進(jìn)行提 取，根據(jù)各成分的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，發(fā)現(xiàn)超聲提取法和回 流提取法均優(yōu)于冷浸法，考慮到一些揮發(fā)性成分的 熱不穩(wěn)定，且超聲提取法簡(jiǎn)便快捷，故選擇超聲提取 法。對(duì)提取溶劑（甲醇、乙醇、水、30％ （體積分?jǐn)?shù)， 下同）甲醇、50％ 甲醇和 80％ 甲醇）進(jìn)行考察，結(jié)果 表明乙醇對(duì)待測(cè)成分的提取優(yōu)于甲醇，故選擇乙醇 為提取溶劑。對(duì)提取時(shí)間（30、45 和 60 ｍｉｎ）進(jìn)行了 考察，結(jié)果表明提取時(shí)間≥45 ｍｉｎ 時(shí)，提取效果無(wú) 明顯差異，故選擇提取時(shí)間為 45 ｍｉｎ。分別精密吸取適量對(duì)照品溶液和適量?jī)?nèi)標(biāo)溶 液，加甲醇稀釋成 6 個(gè)不同水平濃度的對(duì)照品溶液， 按 1. 4. 1 節(jié)方法進(jìn)樣測(cè)定，3 個(gè)組分在各自的范圍 內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)（ｒ）均不小于 0. 999。以 3 個(gè)組分的峰面積 ＲＳＤ 來(lái)評(píng)價(jià)定量分析的精密度、 重復(fù)性和穩(wěn)定性，ＲＳＤ 均小于 3％，滿足定量分析的 要求。20 批 樣 品 中，Ｄ－檸 檬 烯 的 含 量 為 0. 802 ～ 5. 490 ｍｇ ／ ｇ，乙酸龍腦酯的含量為 0. 074 ～ 0. 218 ｍｇ ／ ｇ，百秋李醇的含量為 0. 140 ～ 0. 732 ｍｇ ／ ｇ。各 組分含量的差異可能是所用原藥材的成分波動(dòng)和生 產(chǎn)過(guò)程的波動(dòng)所導(dǎo)致的。

3 結(jié)論

本文建立了沉香化氣片的氣相色譜指紋圖譜， 確定了 11 個(gè)共有峰，并測(cè)定了其中 3 個(gè)組分的含 量，結(jié)合化學(xué)模式識(shí)別評(píng)價(jià) 20 批樣品的質(zhì)量。20 批樣品的相似度均大于 0. 9，為了更客觀地反映沉 香化氣片的內(nèi)在質(zhì)量，采用各指標(biāo)成分的峰面積進(jìn) 行不同批次樣本的化學(xué)模式識(shí)別，可用于批次間的 區(qū)分和歸類，主要將 20 批樣品分為 2 類，主成分分 析結(jié)果能夠反映 20 種樣本的色譜圖直觀結(jié)果，找到 了引起不同批次間質(zhì)量差異的主要成分為 Ｄ－檸檬 烯、樟腦、乙酸龍腦酯、4，7－ｍｅｔｈａｎｏａｚｕｌｅｎｅ、α－布藜 烯。以上結(jié)果表明氣相色譜指紋圖譜結(jié)合化學(xué)模式 識(shí)別為沉香化氣片的質(zhì)量控制提供簡(jiǎn)單、可靠的方法。