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昆山舒美KQ-100VDE用于抗病毒顆粒HPLC指紋圖譜建立

返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2019-09-19 10:07【

抗病毒顆粒是蘇州市中醫(yī)醫(yī)院醫(yī)療機構制劑, 批準文號蘇藥制字 Z04001821,來源于江蘇省名中 醫(yī)何煥榮主任中醫(yī)師經驗方,由金銀花、連翹、蒲 公英、野菊花、板藍根 5 味藥材組成,具有清熱解 毒的功效,適用于急性上呼吸道感染及病毒感染疾病,療效顯著,但原標準僅有性狀鑒別及檢查項, 無法全面評價其質量。

1 材料

1. 1 儀器

Agilent 1260 型高效液相色譜儀 ( 美 國 Agilent 公司) ; AG285 型電子分析天平 ( 瑞士 Mettler-Toledo 公司) ; KQ-100VDE 型超聲波清洗 器 (昆山舒美超聲儀器有限公司) ; KDC-140HR 型 超速離心機 ( 安徽中科中佳科學儀器有限公司) ; Milli-Q Synthesis 108 型 超 純 水 儀 ( 美 國 密 理 博 公司) 。

1. 2 試藥

綠原酸 ( 批號 110753-201415) 、咖啡 酸 ( 批 號 110885-201703 ) 、 木 犀 草 苷 ( 批 號 111720-201609) 、蒙花苷 ( 批號 111528-201710) 、 連翹酯苷 A ( 批號 111810-201606) 對照品均購自 中國食品藥品檢定研 究 院; 新 綠 原 酸 ( 批 號 4974) 、隱綠原酸 ( 批號 3208) 、異綠原酸 B ( 批 號 3089) 、3,5-二咖啡??鼘幩?( 批號 6137) 、4, 5-二咖啡??鼘幩?( 批號 3001) 對照品均購自上 海詩丹德生物技術有限公司??共《绢w粒 ( 批號 150307、 150315、 150602、 150608、 151012、 151018、 160120、 160128、 160203、 160901、 160909、170105) 由蘇州市中醫(yī)醫(yī)院提供。乙腈為 色譜純; 其他試劑均為分析純; 水為超純水。

2 方法與結果

2. 1 色譜條件

ZORBAX Eclipse XDB-C18色譜柱 ( 4. 6 mm×250 mm,5 μm) ; 流動相乙腈 ( A) -水 ( 含 0. 1%甲酸) ( B) ,梯度洗脫,程序見表 1; 體 積流 量 1. 0 mL /min; 檢 測 波 長 320 nm; 柱 溫 30 ℃ ; 進樣量 10 μL。

2. 2 對照品溶液制備

精密稱取新綠原酸、綠原 酸、隱綠原酸、咖啡酸、連翹酯苷 A、木犀草苷、 異綠原酸 B、3,5-二咖啡??鼘幩?、4,5-二咖啡 ??鼘幩帷⒚苫ㄜ諏φ掌愤m量,置于 10 mL 量瓶 中,甲醇溶解,定容,搖勻,即得,冷藏備用。

2. 3 供試品溶液制備

將顆粒 ( 批號 170105) 研細,精密稱取 0. 5 g,置于錐形瓶中,加 20 mL 蒸 餾水稱定質量,超聲 ( 50 Hz) 提取 30 min,放冷, 加水補足減失的質量,搖勻,濾過,即得。

3 討論

抗病毒顆粒中銀花連翹為君藥,既有辛涼透表、清熱解毒作用,又有芳 香辟穢功效,臣以野菊花清熱解毒、抗病毒,佐以蒲公英加強解毒、清熱、清火之功,上述藥材均有 抗病毒作用。金銀花中含有多種化學成分,主要是揮發(fā)油、 黃酮、有機酸、三萜皂苷、環(huán)烯醚苷等,其中有機 酸被認為是清熱解毒物質基礎,常以綠原酸為質控 標準; 黃酮是抗呼吸道病毒感染有效成分; 連 翹主要含有萜類、苯乙醇及其苷類、木脂素、黃 酮、揮發(fā)油等化合物,以連翹苷、連翹脂素、齊墩 果酸、蘆丁、連翹酯苷為主; 野菊花含有綠 原酸、木犀草苷、咖啡酸 等,蒙花苷為其特 征成分之一; 蒲公英活性物質包括黃酮、酚酸、 三萜等。因此,本實驗同時測定綠原酸及其同 分異構體 ( 新綠原酸、隱綠原酸) 、異綠原酸 B 及其同分異構體 ( 3,5-二咖啡??鼘幩帷?,5- 二咖啡??鼘幩? 、咖啡酸、木犀草苷、蒙花苷 的含有量,但由于連翹酯苷 A 與其相鄰色譜峰的 分離度小于 1. 5,故不對其進行測定。




 


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