1 儀器與試藥

安捷倫1290 Infinity型高效液相色譜系統(tǒng)（配有四元泵及在線脫氣、紫外檢測器、6530 Q-TOF質(zhì)譜儀），安捷倫科技公司；AL204 型十萬分之一電子分析天平,梅特勒-托利多公司；昆山舒美KQ-500DB型超聲波清洗器，昆山舒美超聲儀器有限公司。

2 方法

精密稱取 去核）各 15 0 g。第 1 次加 820 mL 水， 儀干燥，得浸 0 mL 水分散 色，下層繼續(xù) 次，合并上層溶 2 色譜條件 色譜柱為 μm），檢測波長 進(jìn)樣量 5 μL， 梯度洗脫（0～ 0%～25%A； 5%～28%A； 0%～36%A； 9%～44%A； 5%～95%A） 3 質(zhì)譜條件 電噴霧離 電壓 4 000 V，離 干燥器體積流 50 ℃，碎片 000，采樣頻 10、15 eV。 以降低質(zhì)量精

3 結(jié)果

從復(fù)方菝 為：6 個脂肪酸 三萜類、1 個香 tR）、質(zhì)譜信 據(jù)進(jìn)行化學(xué)成 圖 5 4 3 2 1 0 強(qiáng)度/（ 10 ） 0 2 志 備 菝葜、魚腥草 50 g，款冬花 加 3760 mL 煎煮 1 h，合 膏，備用。取 ，石油醚（每 用乙酸乙酯 溶液，濃縮，蒸 件 為 Ultimate AQ 長280 nm，柱 流動相為甲 ～10 min，5 17～19 min， 21～35 min， 42～50 min， 70～80 min， 。 件 子源（ESI）， 離子源溫度 3 量 6 L/min， 電壓 135 V， 數(shù) 0.1 s、間 。測量樣品前 準(zhǔn)度誤差。 葜提取物中共 酸類、11 個 香豆素類?；?信息結(jié)合對照 分指認(rèn)和初步 1 復(fù)方菝葜 HPL 20 40 時間/m 草、貓爪草、 花、土鱉蟲各 水，煎煮 1. 合并煎液，濃 取 5 g 復(fù)方菝 每次 40 mL） （每次 40 m 蒸干，用甲醇 Q-C18（4.6 柱溫25 ℃，流 醇（A）-0.1 5%～20%A； 25%～25%A 28%～30%A 36%～39%A 44%～95%A ，負(fù)離子模式 350 ℃，霧化器 ，錐孔 65 V 質(zhì)量數(shù)掃描 隔 0.02 s，碰 前使用調(diào)諧液 共獲得 29 個 酚酸類、7 個 基峰圖見圖品、步藥材歸屬， LC-Q-TOF-MS 基 60 min ·69 、枸杞子、大 各 50 g，鮮鱧 .5 h，第 2 次 濃縮，冷凍干 菝葜浸膏，溶 萃取至下層 mL）萃取 4 醇復(fù)溶至 10 m mm×250 m 流速1.0 mL/m %甲酸水（B 10～17 min A；19～21 m A；35～42 m A；50～70 m A；80～90 m 式掃描，毛細(xì) 器壓力 276 k V，干燥器溫 描范圍 m/z 100 碰撞能量分別 液校準(zhǔn)質(zhì)量軸 個化合物，分 個黃酮類、2 1。將保留時 獻(xiàn)及 TCMSP， 基峰圖 80 9· 大棗 鱧魚 次加 干燥 溶于 層無 ～5 mL。 mm， min， B）， n， min， min， min， min， 細(xì)管 kPa， 溫度 0～ 別采 軸， 分別 2 個 時間 P 數(shù) 1。