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舒美淺談精油緩釋性能研究

返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2019-08-26 09:18【

近年來,具有安全、廣譜抑菌能力的植物精油被 更多地應(yīng)用于食品包裝領(lǐng)域。在抗菌包裝中有時會 出現(xiàn)精油釋放速率過快而造成包裝內(nèi)精油濃度過高 和短時間內(nèi)消耗完畢的現(xiàn)象,進而破壞被包裝產(chǎn)品的 質(zhì)量,影響被包裝產(chǎn)品的貨架壽命。為了解決上 述問題,雖已有研究采用微膠囊、涂膜緩釋、靜 電紡絲和復(fù)合膜的方法實現(xiàn)物質(zhì)的控制釋 放,但上述方法中有些較為復(fù)雜,有些則需要特定材 料,都不夠簡便易行。



1 實驗

1.1 材料與設(shè)備


實驗中使用的主要藥品和實驗儀器如下:


材料:桉木漂白硫酸鹽漿 內(nèi)切纖維素酶(R 酶) 百里香精油 麝香草酚標準品 正己烷 吐溫 80 無水乙醇 無水乙酸鈉 冰乙酸 卵磷脂 化學(xué)漿 酸性 化學(xué)純 色譜純 色譜純 分析純 色譜純 分析純 分析純 生物試劑 江蘇芬歐匯川紙業(yè)有限公司 諾維信(中國)生物技術(shù)有限公司 吉安市青原區(qū)綠源天然香料油提煉廠 上海源葉生物科技有限公司 天津市景泓鑫商貿(mào)有限公司 天津市江天化工技術(shù)有限公司 天津市景泓鑫商貿(mào)有限公司 天津市江天化工技術(shù)有限公司 天津市江天化工技術(shù)有限公司 上海藍季生物,


儀器:瓦力打漿機 PFI 磨漿機 高壓均質(zhì)機 冷凍干燥機 掃描電鏡 X 射線衍射儀 數(shù)控超聲波清洗器 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 T2505 P40110 E000 AH-1000 CTFD-10T JSM-IT300LV D/max-2500 KH-600DB GCMS-QP2010 KUMAGAI RIKI KOGYO PTI 有限公司 ATS Engineering Limited 青島永和創(chuàng)新電子科技有限公司 日本電子 日本理學(xué)公司 昆山舒美超聲儀器有限公司 島津國際貿(mào)易有限公司。



1.2 百里香精油的 GC-MS 分析和精油納米乳液的制備

1.2.1 百里香精油的定性分析


取 10 μL 百里香精油溶解至 10 mL 正己烷中,從 中取 1 μL 樣品,對其進行定性分析。氣相色譜條件 為:色譜柱型號是 VF-5 ms,規(guī)格為 30 m×0.25 mm×0.25 μm;進樣口溫度為 300 ℃;分流比為 20∶1;載 氣為氦氣,其純度為 99.999%;載氣流速為 1 mL/min; 色譜柱程序升溫的初始溫度為 60 ℃,然后以 5 ℃/min 的速度升至 200 ℃,再以 10 ℃/min 的速度升至 300 ℃,保持 3 min。質(zhì)譜條件為:以 EI 為離子源, 質(zhì)量分析器的離子阱阱溫為 200 ℃,傳輸線溫度為 250 ℃,掃描方式為全掃描,掃描范圍(m/z)為50~1000。



1.2.2 百里香精油的定量分析

準確稱取 0.010 g 標準品至 100 mL 的容量瓶中, 用正己烷稀釋至 100 mL,配制成質(zhì)量濃度為 0.1 g/L 的標準儲備液。隨后準確移取標準儲備液 1.0,2.0, 5.0,8.0 mL 于 10 mL 容量瓶中,加正己烷定容至刻 度,配置成質(zhì)量濃度為 0.1,0.2,0.5,0.8 g/L 的麝香 草酚標準溶液。 準確移取質(zhì)量濃度分別為 0.1,0.2,0.5,0.8 g/L 的標準溶液各 1 μL,在上述氣相色譜條件下分別進 樣,記錄其在不同濃度下出峰的相對面積,以麝香草 酚濃度為橫坐標,出峰的相對面積為縱坐標繪制麝香 草酚濃度標準曲線。 通過面積歸一化法計算百里香精油中各個成分 的相對百分含量;取 10 μL 百里香精油溶解到 10 mL 正己烷中,從中取 1 μL 進樣,進行 GC 定量分析, 得出百里香精油中麝香草酚的絕對含量。



2 結(jié)果與討論

E6-M,E8-M,E10-M 和 E12-M 的掃描電鏡圖,發(fā)現(xiàn)有明顯的孔隙結(jié)構(gòu)。這是因為經(jīng)過酶處理后, 在 MFC 水懸濁液中,相互交織的微纖化纖維素纖絲 的相對空間距離隨著水懸濁液中纖維素含量的提高 而減小,同時纖維素纖絲暴露出很多的羥基;在對 4 種樣品進行冷凍干燥處理時,初始在冷肼中冷凍形成 的冰晶在真空罩中干燥時逐漸升華,微纖化纖維素纖 絲所含有的大量羥基互相結(jié)合形成氫鍵,致使微纖化 纖維素間緊密交聯(lián),當(dāng)冷凍樣品抽真空完全干燥后。不同酶用量 MFC 氣凝膠的孔隙結(jié)構(gòu)特性。MFC 氣凝膠的 BET數(shù)據(jù)表明比 表面積和平均孔徑的變化范圍分別為 2.0~5.1 m2/g 和 5.0~22.0 nm。按照國際上依據(jù)孔隙的分子吸附能 力對細孔的分類標準,2~50 nm 的為中孔,所以 MFC 氣凝膠樣品的孔徑以中孔為主。E6-M 的氮氣吸附脫附曲線見圖 6,通過對其分析得出,在曲線的前 半段,隨著相對壓力的增加,E6-M 氮氣吸附量緩慢 增大,當(dāng)相對壓力為 0.9 時,氣凝膠的氮氣吸附量 突然快速上升;在相對壓力為 0.7~1.0 時,孔結(jié)構(gòu) 發(fā)生毛細凝聚,隨后在等溫線上出現(xiàn)回滯環(huán)。根據(jù) 國際理論(化學(xué))與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(IUPAC)的 分類,這種氣凝膠均屬于第Ⅳ類(介孔材料),即中孔材料。



3 結(jié)語

1)文中對百里香精油進行了 GC-MS 分析,確定 了其主要抗菌成分是麝香草酚以及香芹酚,其質(zhì)量分 數(shù)分別為 79.8%,11.7%。


2)文中以桉木漂白硫酸鹽漿為原料,通過酶預(yù) 處理結(jié)合高壓均質(zhì)制備了 MFC 水凝膠;以百里香精 油為油相,吐溫 80 為乳化劑,卵磷脂為催熟劑成功 制得了百里香精油納米乳液;將納米乳與質(zhì)量分數(shù)為 1.0%的 MFC 水凝膠復(fù)合制備了精油/MFC 氣凝膠, 氣凝膠樣品均為三維多孔結(jié)構(gòu),是中孔材料。同時 MFC 氣凝膠保持了纖維素 I 型結(jié)構(gòu),具有較大的比表 面積。


3)選擇精油與 MFC 絕干質(zhì)量比為 1∶1 的 E6-O/M 進行緩釋性能研究,驗證了其因較大比表面 積和高孔隙率而具有的優(yōu)異的緩釋性能。釋放曲線斜 率顯示精油釋放速率先增大后減小,隨后逐漸穩(wěn)定, 這種釋放可以持續(xù)到第 13 天,平均釋放速率為 3.1%, 可以在一定程度上解決精油釋放速率過快而造成包 裝內(nèi)精油濃度過高和短時間內(nèi)消耗完畢的問題,表明 其緩釋性能優(yōu)異。該項技術(shù)可應(yīng)用于冷鮮食品的保鮮 包裝,若能進行更深入的研究和探討,天然植物源保鮮劑將會在食品包裝領(lǐng)域更具有研究價值和更廣闊 的發(fā)展前景。






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