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昆山舒美KQ5200E對(duì)金橘苷的分析

返回列表 來(lái)源:未知 發(fā)布日期:2020-07-08 08:54【

1 材料


H-Class超高效液相色譜儀(美國(guó)Waters公司); KQ5200E型超聲波清洗器(昆山舒美超聲儀器有限公司);CPA225D、BS224S型電子天平(德國(guó)Sartorius 公司)。按1︰0.3(mL/g)的比例加入硅膠,混勻,蒸干, 粉碎,得負(fù)載樣品硅膠。稱(chēng)取一定量硅膠(100~200 目),濕法裝入一定直徑的層析柱內(nèi),干法上樣,加 入大量一定比例的洗脫劑進(jìn)行洗脫,按相同體積將洗 脫液收集于事前已編好號(hào)的收集瓶?jī)?nèi),回收溶劑,作 為過(guò)柱后的各供試品。


2 方法與結(jié)果


精密吸取2.2.1的對(duì)照品貯備液1,2,4,8和16 mL稀釋至25 mL,得系列標(biāo)準(zhǔn)品溶液。按2.2.3的色 譜條件進(jìn)樣分析,以峰面積對(duì)質(zhì)量濃度(mg/mL)進(jìn) 行回歸分析,得回歸方程為Y=1.453×107 X+1.088× 104 ,r=0.999 9,線(xiàn)性范圍為10.5~168.0 μg/mL。精密吸取2.1.1的粗品2 mL,共5份,分別置于蒸 發(fā)皿中,按1︰0.3(mL/g)的比例加入硅膠,混勻, 蒸干,粉碎,得負(fù)載樣品硅膠。稱(chēng)取10 g硅膠,共5 份,分別濕法裝柱(柱直徑1.5 cm),干法上樣,分 別以氯仿-甲醇-水比例(1︰1︰0.1,2︰1︰0.1,3︰ 1︰0.1,4︰1︰0.1和5︰1︰0.1)進(jìn)行洗脫,按相同體 積收集洗脫液,回收溶劑,按2.2.2的方法制備過(guò)柱后 的供試品溶液,按2.2.3的色譜條件進(jìn)樣分析,記錄峰 面積并計(jì)算金橘苷提取率和純度。隨著 洗脫劑中氯仿比例增加,金橘苷提取率和純度均不斷 增加,其中洗脫劑比例1︰1︰0.1時(shí),金橘苷提取率和 純度均很低,洗脫劑比例5︰1︰0.1時(shí)金橘苷提取率和 純度與比例4︰1︰0.1時(shí)差異不大,但洗脫速度很慢, 消耗大量洗脫劑,因此確定洗脫劑比例2︰1︰0.1, 3︰1︰0.1和4︰1︰0.1作為響應(yīng)面的3個(gè)水平。






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