多環(huán)芳烴(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs) 是非常重要的一類持久性有機(jī)污染物 (persistent or- ganic pollutants,POPs),廣泛存在于自然界中。多環(huán)芳 烴是由 2 個(gè)或 2 個(gè)以上的苯環(huán)以稠環(huán)或非稠環(huán)的形式 相鏈接的性能穩(wěn)定的化合物,其中大部分化合物具有 較強(qiáng)的致癌特性。隨著所含苯環(huán)數(shù)的增加,多環(huán)芳烴 的致癌特性明顯增強(qiáng)。
Waters e2695 液相色譜儀 (帶熒光檢測器)、Wa- ters PAH C18 色譜柱(5.0 μm,4.6 mm×250 mm):美國 Waters 公司;ST 16R 型高速離心機(jī):美國 Thermo Fish- er 公司;KQ-250B 型超聲波清洗器:昆山市超聲儀器有限公司;OA-SYS 型氮?dú)獯蹈蓛x:美國 Organomation; SZ-1 型快速混勻器:江蘇金壇實(shí)驗(yàn)儀器廠;Milli-Q 型 純水機(jī):美國 Millipore 公司。
色譜柱:Waters PAH C18(5.0 μm,4.6 mm×250 mm);柱溫:35.0 ℃;流動(dòng)相:乙腈+水,梯度洗脫;柱流速: 1.2 mL/min;進(jìn)樣體積:20.0 μL。液相色譜梯度洗脫程 序見表 1,液相色譜檢測器條件見表 2。
N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA):天 津博納艾杰爾科技有限公司;無水 MgSO4,純度 98 %: 德國 CNW 科技公司;15 種歐盟優(yōu)控 PAHs 混合標(biāo)準(zhǔn) 溶液:苯并(c)芴、苯并(a)蒽、屈、5-甲基-1,2-苯并菲、 苯并(j)熒蒽、苯并(b)熒蒽、苯并(k)熒蒽、苯并(a)芘、 二苯并(a,l)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝、茚并 (1,2,3-cd)芘、二苯并(a,e)芘、二苯并(a,i)芘、二苯 并(a,h)芘,濃度均為 10 μg/mL,-18 ℃下保存:德國Dr. Ehrenstorfer 公司;乙腈(色譜純):德國 Merck 公司。 多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)中間液 1 (100 ng/mL):德國 Dr. Ehrenstorfer 公司,-18 ℃下保存;多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)中間液 2(20 ng/mL):德國 Dr. Ehrenstorfer 公司,現(xiàn)用現(xiàn)配。 樣品:按照國家食品安全風(fēng)險(xiǎn)計(jì)劃,隨機(jī)采集山 東省 17 地市售蔬菜和水果各 30 份,共計(jì) 60 份。
通過比較,昆山舒美得出乙腈作為提取溶劑時(shí)可獲得較高的回 收率,15 種 PAHs 的平均回收率可達(dá) 90.0 %。而正己 烷和二氯甲烷做為萃取溶劑時(shí),平均回收率分別為 67.2 % 和 81.4 %??紤]到本方法以乙腈和水為流動(dòng) 相,在提取過程中選擇乙腈作為提取溶劑,無需溶劑 置換,避免了因置換溶劑而造成組分的損失。因此本 試驗(yàn)選擇乙腈做為萃取溶劑。用乙腈為溶劑,配制多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)系列,濃度均為 0.50 ng/mL~20.0 ng/mL。為了解市售水果和蔬菜中 15 種歐盟優(yōu)控多環(huán)芳 烴污染水平。按照全省食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測計(jì)劃,采集 全省 17 地市市售蔬菜和水果各 30 份,用本方法分析了蔬菜和水果中 15 種歐盟優(yōu)控多環(huán)芳烴的濃度水平。 通過分析,15 種歐盟優(yōu)控多環(huán)芳烴檢出 8 種,其中屈檢 出率最高,共有 40 份樣品檢出,濃度范圍為 0.10 μg/kg~ 0.81 μg/kg。
采用超聲波輔助乙腈提取,PSA 和無水 MgSO4 凈化,高效液相色譜儀分離,熒光檢測器檢測法測定 蔬菜和水果 15 種歐盟優(yōu)控多環(huán)芳烴。該方法操作簡 單,試劑消耗量少,且該方法檢測效率高,方法檢測線 性范圍寬,準(zhǔn)確度、靈敏度高及檢出限低,適用于蔬菜 和水果中 15 種歐盟優(yōu)控多環(huán)芳烴的檢測。
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