崗梅感冒顆粒(原名:崗梅感冒靈顆粒)由崗 梅、三叉苦、板藍(lán)根、野菊花等6味藥材組成,具有清 熱解毒、疏風(fēng)降火的功效,主要用于感冒及上呼吸 道感染,是中山大學(xué)附屬第三醫(yī)院臨床常用的醫(yī)院 制劑。近年來隨著分析技術(shù)的不斷發(fā)展,越來越 多的分析方法和分析儀器逐漸使用到中藥的質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)控制中,不斷地推動(dòng)著中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的提 高。如特征指紋圖譜分析方法,能夠較全面地反 映中藥樣品成分的多樣性、可變性和復(fù)雜性,并已 成為國(guó)內(nèi)外廣泛接受的中藥質(zhì)量評(píng)價(jià)方法。在各 飲片化學(xué)成分文獻(xiàn)研究的基礎(chǔ)上 ,使用超高效液相色譜儀建立了崗梅感冒顆粒的特征圖譜,對(duì)處方 中所有飲片的特征成分進(jìn)行了控制,并同時(shí)對(duì)其中 各味藥的7個(gè)指標(biāo)成分進(jìn)行了定量研究,該方法特 征性強(qiáng),準(zhǔn)確性、分析效率高,能為崗梅感冒顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定提供參考。
賽默飛 Vanquish 超高效液相色譜儀(帶 DAD 檢測(cè)器);METTLER TOLEDO ME204E 萬分 之一電子天平、METTLER TOLEDO XP26 百萬分 之一電子天平(梅特勒-托利多公司);KQ-500DE型 超聲波清洗儀(昆山市超聲儀器有限公司)。
乙腈、甲醇,均為色譜級(jí)(美國(guó)默克公司); 磷酸為色譜級(jí)(天津科密歐公司);甲醇(廣州化學(xué) 試劑廠),AR級(jí);超純水(Milli-Q)。
(R,S)-告依春(批號(hào):111753-201706,含 量 100% )、綠 原 酸( 批 號(hào) :110753-201817,含 量 96.8% )、甘 草 苷( 批 號(hào) :111610-201607,含 量 93.1%)、甘草酸銨(批號(hào):110731-201720,含量98%) 均由中國(guó)食品藥品檢定研究院提供;新綠原酸(批 號(hào):wkq18030107,含量 98%)、隱綠原酸(批號(hào): wkq16081903,含 量 98%)、吳 茱 萸 春 堿(批 號(hào) : w-023-180108,含量98.2%)均由四川維克奇生物科 技有限公司提供。
崗 梅 感 冒 顆 粒 :批 號(hào) 為 20181224、 20190114、 20190218、 20190225、 20190304、 20190318、 20190325、 20190408、 20190415、 20190426,分別編號(hào) S1~S10;規(guī)格為 10g×10 袋,均 由中山大學(xué)附屬第三醫(yī)院提供。飲片:崗梅、野菊 花、三叉苦、板藍(lán)根、鬼針草、甘草購(gòu)于廣東健澤醫(yī) 藥有限公司,經(jīng)廣州中醫(yī)藥大學(xué)第一附屬醫(yī)院唐洪 梅教授鑒定,均為正品。
采 用 Waters BEH C18(150mm × 2.1mm,1.7μm)色譜柱;乙腈為流動(dòng)相 A,0.1%磷酸 溶液為流動(dòng)相B,按表1的要求進(jìn)行梯度洗脫;流速 為0.3mL/min,柱溫為40℃;采集波長(zhǎng):241nm。
取(R,S)-告依春、新綠原酸、 綠原酸、隱綠原酸、甘草苷、吳茱萸春堿和甘草酸對(duì) 照品適量,精密稱定,用甲醇溶解并稀釋成每 1mL 中分別約含(R,S)-告依春20μg、新綠原酸50μg、綠原 酸100μg、隱綠原酸100μg、甘草苷100μg、吳茱萸春 堿2μg和甘草酸200μg的混合對(duì)照品溶液。
取供試品適量,研細(xì),取2g,精密 稱定,置50mL錐形瓶中,加甲醇25mL,超聲30min, 濾過,濾渣用甲醇洗滌3次,每次約5mL,濾渣再加 甲醇 20mL,超聲 15min,濾過,合并提取液與洗滌液,濃縮至約2mL,全部轉(zhuǎn)移至5mL容量瓶中,并用 甲醇稀釋定容至刻度,濾過,取續(xù)濾液作為供試品 溶液。
從“2.5”共有峰歸屬研究可知,鬼針草、野菊花 和崗梅均含有綠原酸類成分,因此在測(cè)定了甘草和 板藍(lán)根的專屬成分基礎(chǔ)上,又增加了三叉苦的專屬 成分吳茱萸春堿,使得方法能夠?qū)χ苿┑馁|(zhì)量進(jìn)行 更全面的控制。 本方法在色譜條件摸索過程中發(fā)現(xiàn),隨著流動(dòng) 相中磷酸的濃度不一樣,檢測(cè)出的峰個(gè)數(shù)也會(huì)有所 變化,故考察了流動(dòng)相磷酸溶液的濃度(0、0.02%、 0.05%、0.1%、0.2%),當(dāng)濃度小于0.05%時(shí)檢出的峰 個(gè)數(shù)會(huì)明顯減少,而濃度大于0.05%時(shí)檢出的峰個(gè) 數(shù)基本趨向穩(wěn)定,故選擇了0.1%濃度的磷酸溶液作 為本方法的洗脫溶液。