中藥飲片自古多以水煎煮成湯劑入藥，包括單味 飲片及復(fù)方制劑。傳統(tǒng)中藥湯劑的煎煮用具、煎藥 用水量、煎煮火候、煎藥時(shí)間、特殊煎煮方法等都 有嚴(yán)格要求，以古法制取的湯藥多經(jīng)臨床驗(yàn)證具有 確切的療效。但隨著現(xiàn)代社會(huì)的發(fā)展與科技水平的 提高，中藥湯劑已不能滿足現(xiàn)代人快節(jié)奏的生活方 式，配方顆粒、精制飲片、超微飲片、破壁飲片等 多種中藥飲片用藥形式不斷出現(xiàn)。但由于缺乏統(tǒng)一 的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)造成了劑量不統(tǒng)一、臨床合理性等各種 問題 。2016 年 8 月，國家藥典委員會(huì)公布《中藥 配方顆粒質(zhì)量控制與標(biāo)準(zhǔn)制定技術(shù)要求（征求意見 稿）》，提供了標(biāo)準(zhǔn)湯劑的概念，明確要求配方顆粒 的所有藥學(xué)研究均應(yīng)以標(biāo)準(zhǔn)湯劑為基準(zhǔn)進(jìn)行合理評(píng) 價(jià)。標(biāo)準(zhǔn)湯劑系遵循中醫(yī)藥理論，按照臨床湯劑煎 煮方法規(guī)范化煎煮，固液分離，經(jīng)適當(dāng)濃縮制得或 經(jīng)適宜方法干燥制得，用于標(biāo)準(zhǔn)化臨床用藥，保障 用藥的準(zhǔn)確性和劑量一致性。

高效液相色譜儀：LC-15C 泵， SPD-15C 型紫外檢測(cè)器，SIL-10AF 自動(dòng)進(jìn)樣器， CTO-15C 柱溫箱，LC 色譜工作站，日本島津公司； 超高效液相色譜儀（UPLC），德國 Waters 公司；電子 分析天平：TB-215D、BSA224S-CW，德國賽多利斯 （北京）公司；JY10001 型電子天平，上海民橋精密科 學(xué)儀器有限公司；KQ-250 型超聲波清洗器（功率250 W，頻率 40 kHz），昆山市超聲儀器有限公司； FD-1C-50 型冷凍干燥機(jī)，北京博醫(yī)康實(shí)驗(yàn)儀器有限 公司；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海精宏；RE-3000 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，上海亞榮生化儀器廠。

甲醇、乙腈為色譜純，美國 Fisher 公司；水為超純水，其他試劑均為分析純。 野黃芩苷（批號(hào)：110842-201106，純度 92.7%）、 木犀草素（批號(hào)：11520-200504）、芹菜素（批號(hào)： 111901-201102，純度 99.6%），均購于中國食品藥品 檢定研究院；野黃芩素（批號(hào)：MUST-17022004，純 度 99.99%），購于成都普菲德有限公司。 14 批半枝蓮藥材由神威藥業(yè)集團(tuán)有限公司提 供，經(jīng)神威藥業(yè)集團(tuán)有限公司質(zhì)量檢測(cè)中心鑒定為 半枝蓮 Scutellaria barbata D. Don 的干燥全草，按 《中國藥典（一部）》（2015 年版）半枝蓮項(xiàng)下炮制方法 加工為飲片，根據(jù) 《中國藥典》 半枝蓮項(xiàng)下含量測(cè) 定檢測(cè)野黃芩苷的含量。結(jié)果各批次飲片的野黃芩 苷含量均大于 0.20%，全部符合藥典規(guī)定。各批次飲 片標(biāo)準(zhǔn)湯劑編號(hào)為 S1～S14。樣品來源產(chǎn)地見表 1。

2 方法與結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)湯劑和供試品溶液制備

2.1.1 半枝蓮標(biāo)準(zhǔn)湯劑制備

分別稱取表 1 中各批次 半枝蓮飲片 100 g，煎煮兩次，一煎加水 12 倍，浸 泡 30 min，武火煮沸，文火保持微沸 20 min；二煎 加水 10 倍，武火煮沸，文火保持微沸 15 min，趁熱 用 100 目篩網(wǎng)分離煎液；合并兩次煎液，迅速冷 卻，50 ℃真空減壓濃縮定容至密度約為 1.02～1.04 時(shí)，冷凍干燥得干膏粉。

取標(biāo)準(zhǔn)湯劑約 0.1 g，精密稱 定置 25 mL 容量瓶中，加入 70%甲醇 20 mL，超聲 處理（功率 250 W，頻率 40 kHz）30 min，放冷，用 70%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得。

精密稱取野黃芩 苷對(duì)照品 3.40 mg 置 25 mL 容量瓶中，加甲醇定容至 刻度得野黃芩苷儲(chǔ)備液；精密稱定野黃芩素對(duì)照品 2.18 mg 置 25 mL 容量瓶中，加甲醇定容至刻度得野 黃芩素儲(chǔ)備液；分別取 6 mL 野黃芩苷儲(chǔ)備液和 1.5 mL 野黃芩素儲(chǔ)備液置 10 mL 容量瓶中，加甲醇定 容至刻度即得質(zhì)量濃度分別為 75.7 μg·mL-1 和 13.1 μg·mL-1 的混合對(duì)照品溶液。

精密稱取野黃芩 苷、野黃芩素、木犀草素、芹菜素對(duì)照品各 3.68、 1.45、0.73、0.79 mg，置 100 mL 容量瓶加 70%甲醇 溶解并定容至刻度，即得質(zhì)量濃度分別為野黃芩苷 0.034 1 mg·mL-1 、野黃芩素 0.014 5 mg·mL-1 、木犀 草素 0.007 3 mg·mL-1 、芹菜素 0.007 9 mg·mL-1 的對(duì) 照品溶液。

色譜柱：安捷倫 Plus C18 柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；以甲醇為流動(dòng)相 A，水∶醋酸 （61∶4）為流動(dòng)相 B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫； 流速：1.0 mL·min- 1 ；檢測(cè)波長(zhǎng)：335 nm；柱溫： 30 ℃。結(jié)果見圖 1

為保證標(biāo)準(zhǔn)湯劑的代表性，本實(shí)驗(yàn)選擇了 14 批 半枝蓮藥材來源于 3 個(gè)省份，8 個(gè)不同產(chǎn)地，盡可能地包括了主產(chǎn)區(qū)、傳統(tǒng)產(chǎn)區(qū)的規(guī)范化種植藥材和野 生藥材。按《中國藥典（一部）》（2015 年版）半枝蓮 項(xiàng)下炮制方法加工為飲片，根據(jù) 《中國藥典》 半枝 蓮項(xiàng)下含量測(cè)定方法檢測(cè)野黃芩苷的含量，各批次 飲片的野黃芩苷含量均大于 0.20%，全部符合藥典規(guī) 定。 本實(shí)驗(yàn)所采用的半枝蓮飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑制備工藝是 參照國家藥典委員會(huì)公布的 《中藥配方顆粒質(zhì)量控制與標(biāo)準(zhǔn)制定技術(shù)要求（征求意見稿）》 和衛(wèi)生部、 國家中醫(yī)藥管理局共同下發(fā)的 《醫(yī)療機(jī)構(gòu)中藥煎藥 室管理規(guī)范》，選取合格的半枝蓮飲片，遵循中醫(yī)藥 理論，以水為提取溶媒，按照臨床湯劑煎煮方法規(guī) 范化煎煮，固液分離，減壓濃縮，冷凍干燥制得的 樣品。半枝蓮屬于清熱類藥材，按要求為第一煎加 水量為 12 倍，煎煮時(shí)間為 20 min，第二煎加水量為 10 倍，煎煮時(shí)間為 15 min。為最大限度地保留半枝 蓮飲片中主要的有效成分，本實(shí)驗(yàn)以出膏率、有效 成分含量及轉(zhuǎn)移率為衡量指標(biāo)分別對(duì)加水量、煎煮 時(shí)間進(jìn)行了單因素考察，以出膏率對(duì)固液分離篩網(wǎng) 目數(shù)進(jìn)行了考察。通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比選擇最優(yōu)制備 工藝為第一煎加水 12 倍，浸泡 30 min，煎煮時(shí)間為 20 min；第二煎加水 10 倍，煎煮時(shí)間為 15 min，趁 熱用 100 目篩網(wǎng)分離煎液，低溫減壓濃縮，冷凍干 燥。所選最優(yōu)工藝與 《中藥配方顆粒質(zhì)量控制與標(biāo) 準(zhǔn)制定技術(shù)要求（征求意見稿）》 中建議一致。趁熱 過濾后，濾液放置冷水中迅速冷卻，抑制成分的熱 分解，同時(shí)采用低溫減壓濃縮、冷凍干燥方法保證 煎液質(zhì)量的穩(wěn)定，以最大限度地達(dá)到與傳統(tǒng)湯劑一 致的目的。