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昆山超聲對頂空固相微萃取法測定玫瑰花中揮發(fā)

返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2019-07-05 11:56【

玫瑰花屬薔薇科落葉灌木,富含維生素 C、胡蘿 卜素、蘋果酸、葡萄糖、蔗糖及果糖,在食品行業(yè)應(yīng)用 較廣,其花瓣可以制成餅餡、玫瑰露酒、玫瑰糖漿,干 花可以用來泡茶?;ɡ倏扇胨?,對胸腹張滿、胃脹 氣和月經(jīng)不調(diào)等有一定治療作用。玫瑰花在化妝品 行業(yè)主要用于制作精油,左旋香芳醇是玫瑰精油 的主要成分,含量可高達千分之六。玫瑰花具有較高 的經(jīng)濟價值和藥用價值,綜合開發(fā)利用玫瑰花,在保 健食品、藥品領(lǐng)域及經(jīng)濟效益等方面極具價值與意 義。玫瑰花中揮發(fā)性成分的種類、組成及配比對玫瑰 花的品質(zhì)存在較大的影響。本實驗通過頂空固相微萃取法對云南產(chǎn)玫瑰花中的揮發(fā)性成分進行測定分 析,以期為玫瑰花的進一步開發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)。



1 材料與方法

1. 1 實驗儀器


Agilent Hp-Innowax HP-5 ms 毛 細 管 色 譜 柱 ( 30 m × 250 μm × 0. 25 μm) ; 頂空固相微萃取設(shè)備 ( 597330-U 型) ,SUPELCO; 65 μm PDMS /DVB 萃取 頭,SUPELCO; 5977A 氣質(zhì)聯(lián)用儀,安捷倫科技有限公 司; 電子秤( YP601N) ,上??茖W(xué)精密儀器有限公司; 90-2 定時恒溫磁力攪拌器,上海精科實業(yè)有限公司; 電熱恒溫干燥箱( 202-1 型) ,天津市泰斯特儀器有限 公司; 數(shù)控超聲波清洗器( KQ-100D 型) ,昆山市超聲儀器有限公司



1. 2 色譜條件

氣相 條 件: 檢 測 器 溫 度 250 ℃,進 樣 口 溫 度 250 ℃ ; 柱流量1 mL /min; 柱箱溫度50 ℃ ; 無尾吹氣。 程序升溫條件為初始溫度為 50 ℃ 保 持 1 min,以 5 ℃ /min升溫至 200 ℃保持 10 min。無分流進樣。 質(zhì)譜 條 件: 離 子 源 溫 度 230 ℃,四 極 柱 溫 度 150 ℃,電 子 能 量 70 eV,質(zhì) 量 掃 描 范 圍 m / z 30 ~ 450 u,進樣口溫度 250 ℃,后運行時間 8 min。



1. 3 老化萃取頭

將頂空固相微萃取的纖維萃取頭插入溫度為 250 ℃ 的氣相色譜進樣口,推 出 萃 取 頭 進 行 老 化 40 min。為保證實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性,此步驟在每次實 驗前均需操作。



1. 4 揮發(fā)性成分提取與測定

云南產(chǎn)玫瑰花樣品干燥至恒重,打碎成粉末并過 40 目篩,備用。 精密稱取玫瑰花粉末 1 g 于 15 mL 頂空瓶中,在 60 ℃水浴鍋中恒溫水浴 40 min 進行樣品提取。提取 結(jié)束后將老化好的頂空固相萃取頭通過隔墊中間針 孔插入頂空瓶中,調(diào)整頂空固相微萃取頭在頂空瓶的 位置( 針頭應(yīng)懸于待測樣品上方 1 cm) ,進行成分吸 附萃取,萃取溫度 60 ℃,萃取時間 40 min。吸附結(jié)束 后取出萃取頭迅速插進氣相色譜進樣口解析 5 min, 在設(shè)置好氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的各項實驗參數(shù)條件 下,進行樣品測定。



1. 5 結(jié)果判定

實驗測得的總離子流圖通過 NIST14. 0 譜庫進行 結(jié)果檢索分析,根據(jù)檢索結(jié)果進行成分確定( 根據(jù)文 獻資料,選擇匹配度大于 80 的鑒定結(jié)果予以采納) , 并根據(jù)所得結(jié)果中的相對含量百分比進行初步定量。



2 結(jié) 果

通過實驗得到玫瑰花中揮發(fā)性物質(zhì)的譜圖如圖 1。通過譜庫檢索共檢測出揮發(fā)性物質(zhì) 87 種,其中匹 配度大于 80 的成分占總成分的 89. 29% 。主要為八甲基環(huán)四 硅氧烷( 19. 96% ) 、苯乙醇( 1. 77% ) 、十甲基環(huán)五硅 氧烷( 13. 03% ) 、香茅醇( 5. 06% ) 、香葉醇( 1. 13% ) 、 十二甲基環(huán)六硅氧烷( 7. 12% ) 、衣蘭烯( 7. 22% ) 和 十九烷( 3. 02% ) 。在鑒定出的已知揮發(fā)性成分中, 以烷烴類化合物為主,占總揮發(fā)性成分的 73. 25% ,其次為醇類、醛酮類、芳香族類、酚類、酯類和雜環(huán)化 合物,含量依次為 8. 70% 、7. 77% 、5. 52% 、0. 87% 、 0. 80% 、0. 40% 。





3 討 論


有研究表明,醇類和酯類是構(gòu)成玫瑰花香的 基本成分,是玫瑰的主體香氣成分,為制作高級香水、 化妝品等工業(yè)提供可貴的主體原料。不同品種和生 成的環(huán)境、地理條件、氣候、陽光、水分等存在差異,導(dǎo) 致各地方玫瑰花中香氣成分之間存在一定差異。



本實驗測得的玫瑰花主要揮發(fā)性成分中含量最 多的為烷烴類,醇類物質(zhì)在樣品中含量并不高,與文 獻描述有很大差異。本實驗在樣品鮮花制成干品 5 個月后進行的測定,玫瑰花的鮮花濃郁芳香,而制作 成干品及儲存過程能夠明顯感覺到其香氣日益變淡, 這說明香氣物質(zhì)有不同程度的揮發(fā)。由實驗結(jié)果推 斷,在樣品干燥與儲存過程中損失的香氣成分主要為 醇類化合物,這正與文獻中描述的玫瑰花主要香氣成 分中有醇類物質(zhì)相印證。而醇類化合物是玫瑰花產(chǎn) 品及食品的開發(fā)中起到關(guān)鍵作用的成分之一,實驗結(jié) 果提示如何減少醇類物質(zhì)的損失是玫瑰花樣品保存 過程中必須考慮的關(guān)鍵因素之一。