前處理過程中用到的苯類 溶劑毒性大，在試驗(yàn)安全方面存在風(fēng)險(xiǎn)。部分異氰酸酯 的含量采用氣相色譜法進(jìn)行分析測(cè)定。采用反相 高效液相色譜分析方法對(duì)氰氟蟲腙的相關(guān)雜質(zhì)TPI進(jìn)行 測(cè)定，經(jīng)過甲醇衍生化后進(jìn)行定量分析。Agilent 1260Ⅱ高效液相色譜儀(美國安捷倫公司)； 色譜柱：C18色譜柱(規(guī)格：4.6 mm×250 mm，5 μm)；二極管 陣列檢測(cè)器；自動(dòng)進(jìn)樣器；電子天平：SECURA125-1CN/ SQP型，感量0.01 mg，德國Sartorius；KQ-500E型超聲波清 洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。

    為驗(yàn)證TPI檢測(cè)方法的準(zhǔn)確性，本項(xiàng)目選取2批次氰 氟蟲腙原藥樣品進(jìn)行比對(duì)分析。選擇3家實(shí)驗(yàn)室按照已 優(yōu)化確認(rèn)的方法測(cè)定TPI含量。從驗(yàn)證結(jié)果可以看出，不同實(shí)驗(yàn)室之間測(cè)得的數(shù)據(jù)在偏差范圍內(nèi)，說明此方 法準(zhǔn)確，靈敏度高。通過不同實(shí)驗(yàn)室的協(xié)同驗(yàn)證，進(jìn)一步 驗(yàn)證了該方法的通用性和實(shí)用性。完善了氰 氟蟲腙原藥相關(guān)雜質(zhì)的指標(biāo)測(cè)定方法，為農(nóng)藥行業(yè)的相 關(guān)參數(shù)測(cè)定提供技術(shù)參考，同時(shí)作為企業(yè)生產(chǎn)檢驗(yàn)過程 中質(zhì)量控制的分析方法。并能為其他藥物中4-三氟甲氧 基苯基異氰酸酯的含量測(cè)定提供參考。