儀器與試藥
GC2010 Plus 型氣相色譜儀( 日本 Shimadzu 公司) ; XPE205 型電子天平(MettlerToledo 公司,精度為 0. 01mg) ; KQ - 500DE 型超聲波清洗器( 昆山市超聲儀器有限公司, 功率為 500 W,頻率為 40 kHz) 。鄰苯二胺( 批號為 K1827010,純度為 99. 5% ,規(guī)格 為 25 g) ,對苯二胺( 批號為 L1829016,純度為 99. 0% , 規(guī) 格 為 100 g) ,間 苯 二 胺( 批 號 為 C1906096,純 度 為 99. 5% ,規(guī)格為 100 g) ,均購自 Aladdin 公司; 甲醇為色 譜 純 ( 安 徽 時 聯(lián) 特 種 溶 劑 股 份 有 限 公 司 ,批 號 為 6508JW21) ; 試驗用水為 Milli - Q 超純水( 美國 EMDMillipore 公 司 ) ; 藥 用 復(fù) 合 膜 (A 公 司 ,批 號 分 別 為 20170215,20171220,20170225; B 公 司 ,批 號 分 別 為 20170301 - 06,20170301 - 07,20170301 - 08; C 公 司 , 批號分別為 170301,170401,170502) 。
方法與結(jié)果
穩(wěn)定性試驗: 精密吸取同一對照品溶液,室溫下分 別放置 0,3,6,8,12 h 時按擬訂色譜條件進樣測定,記 錄峰面積。結(jié)果鄰苯二胺、對苯二胺與間苯二胺峰面積 的 RSD 分別為 1. 60% ,1. 37% ,1. 97% ( n = 5) ,表明對 照品溶液在 12 h 內(nèi)測定結(jié)果穩(wěn)定。檢測限與定量限: 取 2. 2 項下混合對照品溶液倍比 稀釋,進樣測定,當(dāng)信噪比( S / N) 為 3 時為檢測限,S / N 為 10 時為定量限。鄰苯二胺、對苯二胺與間苯二胺的檢測 出限分別為 0. 797 4,0. 793 1,0. 803 0 μg /mL,定量限分 別為 0. 996 8,0. 991 4,1. 003 8 μg /mL。
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