儀器與試劑
600 型高效液相色譜儀(美國 Waters 公司,含 2487 型紫外檢測器,Empower Pro 化學工作站)。 SunFire?C18 色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm, Waters 公司);KQ-500DV 型超聲波清洗器(昆山市超聲儀 器有限公司);UPT-Ⅱ-10T 優(yōu)普系列超純水器(成都 超純科技有限公司);FW-200 萬能粉碎機(北京中 興偉業(yè)儀器有限公司);CPA26P 百萬分之一天平、 BT25S 十萬分之一天平均購自賽多利斯(北京)科 學儀器有限公司。沒食子酸(批號:PS0258-0050)、芍藥苷(批號: PS0220-0025)、芍藥內(nèi)酯苷(批號:PS010200)、苯 甲酰芍藥苷(批號:PS-13011802)對照品均購自成 都普斯生物科技有限公司,純度均≥98.5%; β-PGG 對照品(成都曼斯特生物科技有限公司,批 號:MUST-16061211;純度≥98.5%);水為超純 水;乙腈、甲醇均為色譜純;其他試劑為分析純。
方法與結果
精密稱定對照品沒食子酸、芍藥內(nèi)酯苷、 β-PGG 和苯甲酰芍藥苷,各為 3.28,6.48,4.02, 2.70 mg,分別置于 10 mL 量瓶中,色譜甲醇定容, 得質(zhì)量濃度分別為 0.328 , 0.648 , 0.402 , 0.270 mg·mL?1 的對照品母液,另精密稱定芍藥苷 3.86 mg,色譜甲醇定容于 1 mL 量瓶內(nèi),配制成濃 度為 3.86 mg·mL?1 母液。分別精密量取各對照品 母液 1.00 mL,置于 10 mL 量瓶內(nèi),色譜甲醇定容, 配制成沒食子酸、芍藥內(nèi)酯苷、芍藥苷、β-PGG 和苯甲酰芍藥苷質(zhì)量濃度分別為 0.032 8,0.064 8,0.386 0,0.040 2,0.027 0 mg·mL?1 的混合對照品 溶液。精密稱取已知各指標成分 含量的白芍樣品(批號:BⅠ-l) 6 份,各 0.05 g。精 密稱定沒食子酸、芍藥內(nèi)酯苷、芍藥苷、β-PGG 和苯甲酰芍藥苷,分別為 4.40,2.62,14.71,1.23, 3.41 mg,分別置于 100 mL(沒食子酸、芍藥內(nèi)酯 苷、β-PGG 和苯甲酰內(nèi)酯苷)和 10 mL(芍藥苷)量 瓶中,加稀乙醇溶解定容,使成 0.044 0,0.262 0, 1.471 0,0.123 0,0.034 1 mg·mL?1。
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