松材線蟲病，是中國目前最為嚴(yán)重的森林病 害之一。該病是由松材線蟲、寄主植物、媒介昆 蟲、伴生真菌和細(xì)菌、經(jīng)濟(jì)物流活動(dòng)及環(huán)境因子 等多種因素交織作用而形成的復(fù)雜病害系統(tǒng)，防 治困難。目前，松材線蟲病的防治主要采用檢 疫、清理死樹、營林改造、生物防治及化學(xué)防治 等方法，其中注干施藥是化學(xué)防治中最有效的手 段，能直接殺死樹體內(nèi)松材線蟲，保護(hù)松樹。

Waters 600 高效液相色譜儀 (美國 Waters 公 司)；IKA RV10 基本型立式旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 (廣州儀科實(shí)驗(yàn)室技術(shù)有限公司)；超聲波清洗儀 (昆山市超聲儀器有限公司)；搖擺式萬能高速粉碎機(jī) (溫嶺 市林大機(jī)械有限公司)；ZGH 高速混合機(jī)和 SET-100 單螺桿擠壓制粒機(jī) (常州市蘇力干燥設(shè)備有限公司)。 95.6% 甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽 (emamectin benzoate) 標(biāo)準(zhǔn)品 (佳木斯興宇生物技術(shù)有限公 司)；70% 甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽原藥及辛基酚 聚氧乙烯醚 (OP-10) (浙江世佳科技有限公司)； ODS 填料 (日本大曹株式會(huì)社)；甲醇和乙腈，色 譜純以及正丁醇、苯甲酸鈉、單水乳糖、羧甲基 纖維素和可溶性淀粉，分析純 (均為國藥集團(tuán)試劑 有限公司)。

將甲維鹽原藥溶于正丁 醇，加熱攪拌至完全溶解后加入 OP-10，40 ℃ 下 攪拌 30 min，記為甲維鹽油相。 1.2.2 均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及載體吸油率測(cè)定　以苯甲酸鈉、可溶性淀粉、單水乳糖和羧甲基纖維 素為水溶性載體，采用魏方林等混料均勻試驗(yàn)設(shè) 計(jì)方案，利用 DPS 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)生成 U11 (114 ) 表 (見表 1)。

根據(jù)表 1 數(shù)據(jù)，稱取各水溶性載體，記初始 總質(zhì)量 M0，加入過量的甲維鹽油相，充分?jǐn)嚢韬?于 30 ℃ 水浴鍋中靜置 10 min，布氏漏斗抽濾至 泛白，稱重，記為 M1。重復(fù) 3 次，取平均值。按 (1) 式計(jì)算載體吸油率 (Y：g/100 g 載體)。根據(jù)載 體吸油率測(cè)定結(jié)果，確定各載體的配比。

稱取優(yōu)化后的水溶性載體 10 kg 與甲維鹽油 相 5 kg 于高速混合機(jī)中混合，分別在物料混合 5、10 及 15 min 后檢測(cè)混合機(jī)中各部位甲維鹽的 含量。結(jié)果表明，混合 10 min 和 15 min 物料的均 勻程度無顯著差異 (表 3)。結(jié)合機(jī)器耗能及生產(chǎn)效 率，選定 10 min 為生產(chǎn)混合時(shí)間。根據(jù)小試工藝試驗(yàn)配方及最佳混合時(shí)間，選 用 SET-100 單螺桿擠壓制粒機(jī)造粒，獲得中試產(chǎn) 品甲維鹽可溶粒劑，為乳白色圓柱狀固體粒劑 (Φ10 mm × 5 cm)，粒劑性能指標(biāo)測(cè)定結(jié)果顯示， 甲維鹽有效成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 10.12%，熱貯穩(wěn)定性 及乳液穩(wěn)定性合格，粒劑乳液 pH 值 6.4 ± 0.3。根 據(jù)中試結(jié)果確定粒劑物料最佳配比為甲維鹽 10% (折純)，OP-10 6.7%，正丁醇 12.0%，苯甲酸鈉 39.0%，單水乳糖 20.5%，可溶性淀粉 3.0%，羧甲 基纖維素 4.5%。統(tǒng)計(jì)兩試驗(yàn)地的病死樹數(shù)量。結(jié)果表明，采用 10% 甲維鹽可溶粒劑注干施用后，兩地試驗(yàn)區(qū)馬尾松的死亡率大幅下降，表明甲維鹽在 樹體內(nèi)溶解釋放并經(jīng)樹體內(nèi)傳導(dǎo)分布，可殺死松 材線蟲，起到防治作用。

本研究選取苯甲酸鈉、單水乳糖、羧甲基纖 維素和可溶性淀粉為水溶性載體，采用混料均勻 試驗(yàn)設(shè)計(jì)及偏最小二乘回歸分析法對(duì)水溶性載體 的配方進(jìn)行了優(yōu)化，以溶于正丁醇和 OP-10 的甲 維鹽為油相，采用中試機(jī)械制粒法，確定載體的 配方。以小試工藝為基礎(chǔ)，初步建立了粒劑的中 試生產(chǎn)工藝，最終研制了注干用 10% 甲維鹽可溶 粒劑。粒劑外觀為乳白色圓柱體，各項(xiàng)性能指標(biāo) 合格。其中載體苯甲酸鈉在具備高吸油率的同時(shí) 兼具有一定防腐作用，可以保護(hù)注孔周圍不被微 生物侵染而病變；單水乳糖及可溶性淀粉吸油后 能使粒劑具有一定硬度，林間施用易塞入注孔； 羧甲基纖維素為黏合劑，可提高制粒率。