建立42種限用染發(fā)劑的高效液相色譜測定方法,有 效補齊上述檢驗標(biāo)準(zhǔn)及方法的技術(shù)短板,提升限 用染發(fā)劑檢驗檢測技術(shù)的全面性、適用性、準(zhǔn)確性以 及檢驗效率,可為產(chǎn)品上市前注冊檢驗、上市后抽樣 檢驗提供有力的技術(shù)支撐,助推禁限用染發(fā)劑分類管 理,助力優(yōu)化監(jiān)管效能。CP225D型電子分析天平,德國 Sartorius公司;KQ-500型超聲波清洗器,昆山市超聲 儀器有限公司;Milli-Q超純水系統(tǒng),法國Millipore公司;TechMate AQUA-STIII色譜柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),北京泰克美高新技術(shù)有限公司;Waters Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),美國Waters公司。
對比磷酸二氫鉀水溶液-乙腈、磷酸二氫鉀+磷酸 氫二鈉水溶液-乙腈以及乙酸銨水溶液-乙腈等流動相 體系的洗脫效果,發(fā)現(xiàn)乙酸銨與磷酸鹽體系對于中、 低極性染發(fā)劑的洗脫分離效果相當(dāng),但乙酸銨體系對 大極性染發(fā)劑的分離效果優(yōu)于磷酸鹽體系,故選擇乙 酸銨水溶液-乙腈作為流動相。所選試樣與2.4節(jié)一致。結(jié)果表明,15種染發(fā)劑的含量基本隨提取時間延長而增大, 20 min后含量保持平穩(wěn)或略有降低,故確定超聲提取 時間為20 min。