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返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2021-05-07 08:45【

    以 該方法對 UV-Fe(Ⅲ)-羧酸體系中經(jīng)光化學反應(yīng)形成的·OH 進行了定量,為今后環(huán)境中持久性有機污染 物(POPs)光降解和轉(zhuǎn)化反應(yīng)的研究奠定基礎(chǔ)。LC-20AB型高效液相色譜儀(日本,島津公司),附 SPD-M20A 檢測器;OCRS-1型光化學反應(yīng)儀(開 封市宏興科教儀器),配300 W 汞燈;FE20型pH 計(上海梅特勒-托利多儀器有限公司);AL204型電子 天平(上海梅特勒-托利多儀器有限公司);KQ5200B 型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);SHB- Ⅲ型循環(huán)水式多用真空泵。甲醛標準溶液:準確移?。保埃埃恚碳兹藴势酚冢保埃恚倘萘科恐?,用超純水定容至刻 度,配制成10.00mg/L標準儲備液,于冰箱4℃儲存,臨用時用超純水稀釋成不同濃度的標準工作液。

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    當 DPNH 濃度在0~90μmol/L范圍內(nèi) 變化時,衍生 產(chǎn) 物 HCHO-DNPH 的 峰 面 積 隨 DPNH 濃 度增加而快速增加,當 DNPH 濃度大于180μmol/L,衍生 物的峰面積基本保持平穩(wěn)。增加衍生試劑的濃度有利于 衍生反應(yīng)進行徹底,所以后續(xù)實驗衍生化試劑濃度控制在270μmol/L 左右。同時需要注意的是由于甲 醛是一種易于氧化的揮發(fā)性化合物,因此在實際樣品測定中,取樣后應(yīng)快速加入衍生試劑進行衍生化,以 減小實驗誤差。為了能完全捕獲水體在光照條件下產(chǎn)生的·OH,以及在一定程度上抑制體 系中可能存在的副反應(yīng),對捕獲劑 DMSO 的用量進行了考察,不加 入捕獲劑 DMSO 時,檢測不到衍生產(chǎn)物 HCHO-DNPH 的存在。當 DMSO 濃度在0~14mmol/L范圍內(nèi) 變化時,HCHO-DNPH 峰 面 積 隨 DMSO 濃 度 增 加 而 急 劇 增 加,當 DMSO 濃 度 大 于 14 mmol/L 時, HCHO-DNPH 峰面積幾乎沒有 變 化。