材料、試劑與儀器

電子分析天平( 賽多利斯科儀器有限 公司) 、電熱鼓風(fēng)干燥箱( 北京科偉永興儀器有限公 司) 、MH － 500 調(diào)溫型電熱套( 北京科偉永興儀器有 限公司) 、KSW 型電爐溫度控制器( 北京科偉永興儀 器有限公司) 、箱式電阻爐( 北京科偉永興儀器有限 公司) 、DZKW － 4 電子恒溫水浴鍋( 北京科偉永興 儀器有限公司) 、高速萬(wàn)能粉碎機(jī)( 天津鑫博得儀器 有限公司) 、島津 UV － 2600 紫外可見(jiàn)分光光度儀 ( 日本島津公司) 、KQ － 300DE 型數(shù)控超聲波清洗器 ( 昆山市超聲儀器有限公司) 、C21 － HT2109 多功能 電磁爐( 廣東美的生活電器制造有限公司) 。

方法與結(jié)果

精密量取稀釋成適當(dāng)倍數(shù)的體積分?jǐn)?shù) 80% 甲 醇提取液 2． 0 mL，再加入體積分?jǐn)?shù) 80% 甲醇溶液補(bǔ) 充體積至 5． 0 mL，加入體積分?jǐn)?shù) 5% NaNO2 的溶液 0. 3 mL，搖勻靜置 6 min 后再加 0. 3 mL 體積分?jǐn)?shù) 10% Al( NO3 ) 3 溶液，搖勻，靜置 6 min 后加入 4 mL 1 mol·L － 1 的 NaOH 溶液，混勻后再加入體積分?jǐn)?shù) 80% 甲醇溶液定容至 10 mL，再次搖勻，10 min 后在 510 nm 波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。精確稱(chēng)取對(duì)照品齊墩果酸 1． 0 mg，放在 10 mL 容量瓶中，體積分?jǐn)?shù) 80% 甲醇溶解并定容。最后得 到質(zhì)量濃度 0． 1 g·L － 1 的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品。分別依次精 密取對(duì)照品溶液 0． 0 mL、0． 2 mL、0． 4 mL、0． 6 mL、 0． 8 mL、1． 0 mL 于 10 mL 的容量瓶中，水浴揮干體 積分?jǐn)?shù) 80% 甲醇溶劑，再分別加入 0． 4 mL 體積分 數(shù) 5% 香草醛冰醋酸溶液，高氯酸試劑 1． 6 mL，混勻 后放于 90 ℃水浴反應(yīng) 15 min，取出冷卻至室溫，乙 酸乙酯定容，搖勻，在 560 nm 處測(cè)吸光度。