儀器與試劑
RHP-250 型高速多功能粉碎機(浙江永康市榮 浩工貿(mào)有限公司);DHG-9245A 型電熱鼓風干燥 箱、HWS-28 型電熱恒溫水浴鍋(上海一恒科學儀器有限公司);TC-15 型電熱套(海寧市新華醫(yī)療器 械廠);XS-204 型電子天平(d=0.1 mg)、MS-603S 型電子天平 (d=1 mg) 均購自 Mettler Toledo ; KQ-500DA 型數(shù)控超聲清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);DIONEX Ultimate 3000 高效液相色譜儀 [賽默飛世爾科技(中國)有限公司]。 沒食子酸(批號:110831-201605;純度 90.8%)、 兒茶素(批號:110877-201604;純度 99.2%)、芍藥 苷(批號:110736-201539;純度 96.4%)均購自中國 食品藥品檢查研究院;芍藥內(nèi)酯苷(批號:MUST16051601;純度 99.09%)、苯甲酰芍藥苷(批號: MUST-16061803;純度 99.28%)均購自成都曼斯特 有限公司;甲醇 ( 色譜純, Merck ,批號: I840507627);磷酸(色譜純,阿拉丁;批號: H1503047);其他試劑均為分析純,超純水。
方法及結(jié)果
取各白芍樣品粗粉約 4 g, 精密稱定,置 250 mL 的錐形瓶中,精密加水 100 mL,密塞,稱定質(zhì)量,靜置 1 h 后,連接回流 冷凝管,加熱至沸騰,并保持微沸 1 h。放冷后, 取下錐形瓶,密塞,再稱定質(zhì)量,用水補足減失 的質(zhì)量,搖勻,濾過,精密量取濾液 25 mL,置已 干燥至恒重的蒸發(fā)皿中、在水浴上蒸干后,于 105 ℃干燥 3 h,置干燥器中冷卻 30 min,迅速精密 稱定質(zhì)量,計算供試品中水溶性浸出物的含量(%)。取各白芍樣品粗粉約 2 g, 精密稱定,置 150 mL 的錐形瓶中,精密加 75%乙 醇 50 mL,密塞,稱定質(zhì)量,靜置 1 h 后,連接回 流冷凝管,加熱至沸騰,并保持微沸 1 h。放冷后, 取下錐形瓶,密塞,再稱定質(zhì)量,用 75%乙醇補 足減失的質(zhì)量,搖勻,濾過,精密量取濾液 25 mL, 置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中、在水浴上蒸干后,于 105 ℃干燥 3 h,置干燥器中冷卻 30 min,迅速精密 稱定質(zhì)量,計算供試品中醇溶性浸出物的含量(%)。