材料
電子調(diào)溫電熱套(98-1-B 型,天津市泰斯特儀器 有限公司);電子分析天平(AUX220,日本島津有 限公司);磁力加熱攪拌器(KQY78-1)、數(shù)顯恒溫水 浴鍋(HH 系列,金壇市科析儀器有限公司);電動離 心機(LD5-2A,北京醫(yī)用離心機廠);電熱鼓風干燥 箱(101A-1E,上海實驗儀器有限公司);超聲清洗器 (昆山舒美KQ-500B,昆山市超聲儀器有限公司);真空干燥箱 (DZF-6050,上海醫(yī)用恒溫設(shè)備廠);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(RE2000A,上海亞榮旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀有限公司);循環(huán)水真空 泵(SHZ-Ⅲ型,上海亞榮旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀有限公司)。
溶液的制備
考察不同體積(4、5、6、7、8 mL)的濃硫酸對葡萄糖測定的影響,平行操作 3 次,,加入 4 mL 濃硫酸時,吸光度最高,加 入 5 mL 和 6 mL 吸光度無明顯區(qū)別,但加入 4 mL 濃 硫酸的供試品溶液體積過少,難以 3 次潤洗。綜合考 慮,選擇加入 5 ~ 7 mL 硫酸進行后續(xù)正交試驗考察。試驗過程中發(fā)現(xiàn)若苯酚放置過久易發(fā)生氧化,宜臨 用現(xiàn)配;濃硫酸加入苯酚過程宜迅速,若操作過慢,易 導致結(jié)果偏低,可能原因是糖醛酸類成分反應不完全; 濃硫酸加入頂空瓶后,宜立即轉(zhuǎn)入水浴中,否則易造成 結(jié)果的偏差,可能原因是濃硫酸遇水大量放熱,這與試 驗結(jié)果中反應溫度對顯色結(jié)果有顯著影響一致。
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