儀器與材料

Agilent 1200 型高效液相色譜儀（美國安捷倫公 司）；XS205 型十萬分之一電子天平（德國梅特勒托利 多公司）；KQ5200E 型超聲波清洗器（昆山舒美超聲儀器有限公司）；Heraeus Multifuge X1R 型高速冷凍 離心機(jī)［賽默飛世爾科技（中國）有限公司］。23-乙酰 澤瀉醇 B（批號：111846-201705），中國食品藥品檢 定研究院；環(huán)氧澤瀉烯（批號：MUST-18070710）、 澤瀉醇 F（批號：MUST-18032004），成都曼斯特生物 科技有限公司；澤瀉醇 A（批號：CHB160909）、澤瀉 醇 B（批號：CHB160910），成都克洛瑪生物科技有限 公司；乙腈為色譜純；水為超純水；其余試劑均為 分析純。24 批澤瀉藥材均于產(chǎn)地收集，經(jīng)四川省中 醫(yī)藥科學(xué)院資源所陳鐵柱副研究員鑒定為澤瀉科植 物東方澤瀉 Alisma orientale（Sam.）Juzep. 或漢中澤 瀉 Alisma plantago-aquatica Linn. 的干燥塊莖。

方法與結(jié)果

精密吸取同一批供試品溶液 （S13），按 2.1 項(xiàng)下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣 6 次，記錄色 譜圖。以 23-乙酰澤瀉醇 B（15 號峰）為參照峰，計(jì)算 各共有峰相對保留時(shí)間及相對峰面積 RSD，考察各 共有峰相似度的一致性。結(jié)果顯示，16 個(gè)共有峰的 相對保留時(shí)間 RSD 均小于 0.2%，相對峰面積 RSD 均小于 3.3%，表明儀器精密度良好。精密稱取對照品澤瀉醇 A、澤 瀉醇 B、澤瀉醇 F、23-乙酰澤瀉醇 B 和環(huán)氧澤瀉烯 適量于 10 mL 量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，制得質(zhì) 量濃度分別為 1.00、1.01、0.83、0.84、1.01 mg·mL-1 的混合對照品溶液。對各指紋圖譜色譜峰進(jìn)行多點(diǎn)校正和 Mark 峰 匹配生成指紋圖譜共有模式，共標(biāo)定 16 個(gè)共有峰， 通過與對照品比對，指認(rèn)了其中 5 個(gè)色譜峰，分別 為環(huán)氧澤瀉烯（峰 8）、澤瀉醇 F（峰 11）、澤瀉醇 A （峰 12）、澤瀉醇 B（峰 14），23-乙酰澤瀉醇 B（峰 15）。

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