1 實(shí)驗(yàn)部分
AB 6500 高效液相色譜 - 串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜儀( 美國(guó) SCIEX 公司) ,電子天平( 感量 0. 1 mg,瑞 士 Mettller - Toledo 公司) ; 高速冷凍離心機(jī)( 美國(guó) Eppendorf 公司) ; 旋渦混合器( 德國(guó) IKA 公司) ; 昆山舒美超聲清洗儀( 昆山超聲儀器有限公司) ; N - EVAP - 24 位氮吹濃縮裝置( 美國(guó) Organomation 公司) ; Oasis PRiME HLB 固相萃取柱( 200 mg /6 mL) 、20 位固相萃取裝置( 美國(guó) Waters 公司) ,0. 22 μm 濾膜( 美國(guó) Agilent 公司) ; 賽多利斯超純水系統(tǒng)( 德國(guó) Sartorius 公司) 。
2 結(jié)果與討論
紅霉素、泰樂菌素和螺旋霉素在不同濃度的酸化溶液中回收率低于 70% ,這是由于大 環(huán)內(nèi)酯類藥物在酸性甲醇和乙腈溶液中呈電離狀態(tài),且不穩(wěn)定所致; 根據(jù)大環(huán)內(nèi)酯類藥物的 pKa 值, 弱堿性環(huán)境更有利于藥物提取,因此以 1% 氨化有機(jī)溶液作為提取溶劑時(shí),提取效率提高至 70% 以上,且 1% 氨化甲醇和 1% 氨化乙腈的萃取效率高于 3% 的氨化有機(jī)溶液。進(jìn)一步對(duì)比了 1% 氨化甲醇和 1% 氨化乙腈對(duì)大環(huán)內(nèi)酯類藥物的提取回收率,發(fā)現(xiàn) 1% 氨化乙腈比 1% 氨化甲醇更利于沉淀飼料中的蛋 白,7 種藥物的回收率為 80. 0%~ 93. 8% ,且明顯減少其他雜質(zhì)的干擾,所以選定 1% 氨化乙腈作為 提取溶劑。
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