1 儀器與試藥
Waters 2695 型高效液相色譜儀( 包括二極管陣列檢測器,美國沃特世公司) ; Milli - QA10 型超純水器( 德 國默克密理博公司) ; BSA224SCW 型電子天平( 賽多利 斯公司,精度為十萬分之一) ; N - 1001 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 ( 東京理化機械株式會社) ; KQ - 500DE 型超聲波清洗 器( 江蘇昆山市超聲儀器有限公司,功率為 250 W,頻率 為 20 kHz) 。
2 方法與結(jié)果
取五味子醇甲與五味子酯甲對照品適量,精密稱定, 加甲醇制成質(zhì)量濃度分別為 28. 4 μg /mL 和 40. 1 μg /mL 的混合對照品溶液。取樣品 20 片,除去包衣,研細,取約 1 g,精密稱定,置 100 mL 具塞錐形瓶中,精密加入甲醇 20 mL,稱定質(zhì)量,超聲處理 30 min,取出,放冷,用甲醇 補足減失的質(zhì)量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得供試品溶 液。分別取五味子藥材粉末、南五味子藥材粉末各 1 g,精 密稱定,分別置 100 mL 具塞錐形瓶中,精密加入甲醇 20 mL,稱定質(zhì)量,超聲處理 30 min,取出,放冷,用甲醇 補足減失的質(zhì)量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得藥材溶液。 按利肺片處方比例和工藝制備不含五味子的陰性樣品, 按供試品溶液制備方法制備陰性對照品溶液。
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