現(xiàn)代食品安全問題引起了社會廣泛重視,人們也開始進 行了各種食品安全檢測方法的探索工作。當(dāng)前研究的食品檢 測方法有很多,研究者也在不斷完善各種檢測方法。因此,研 究儀器分析技術(shù)在伏馬菌素檢測中的新進展是很有必要的。
在當(dāng)前的研究中,伏馬菌素的檢測方法最常用的就是儀器 分析技術(shù)。這些儀器分析方法主要可分為:薄層色譜(TCL)、高 效液相色譜(HPLC)、色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(LC-MS)等。
隨著科技的進步,儀器分析技術(shù)在伏馬菌素檢測中的研 究也在進步與發(fā)展,張林等為了更好地利用近紅外光譜分析 技術(shù)對玉米伏馬菌素含量進行預(yù)測,減小因玉米產(chǎn)地間的差 異對玉米近紅外光譜預(yù)測模型的影響,以不同產(chǎn)地的玉米作 為研究對象,利用 x-y 共生距的方法將試驗樣本劃分為校正 集與驗證集,采用經(jīng)典的偏最小二乘法分別建立不同產(chǎn)地和 混合產(chǎn)地的玉米伏馬菌素預(yù)測模型,并采用驗證集樣本分別 對模型的預(yù)測精度進行驗證。為了減小建模及預(yù)測過程的運 算量,采用連續(xù)投影算法 (SPA) 和競爭性自適應(yīng)加權(quán)算法 (CARS) 對不同產(chǎn)地玉米的近紅外光譜的特征波長進行篩 選,篩選出 22 個特征波長變量作為輸入,大大降低了建模及 預(yù)測過程的運算量,同時預(yù)測準(zhǔn)確度也有所改善,其預(yù)測相關(guān) 系數(shù)達到 0.954,為快速、無損地實現(xiàn)對玉米伏馬菌素的檢測 提供了可靠的理論依據(jù) 。
王曉琳等建立一種基于毛細管電泳—化學(xué)發(fā)光聯(lián)用法檢 測糧食中伏馬菌素 B1 的快速檢測方法。方法:基于伏馬菌素 B1 對魯米諾—三價銀〔Ag(Ⅲ)〕化學(xué)發(fā)光體系有抑制作用,結(jié) 合毛細管電泳分離技術(shù),對檢測方法進行優(yōu)化,選擇 5× 10-3mol/L 硼砂為電泳緩沖溶液,魯米諾濃度為 2×10-3 mol/L, Ag(Ⅲ)濃度為 3×10-5 mol/L 溶解于 0.01mol/L NaOH。結(jié)果: 經(jīng)過條件優(yōu)化后進行試驗,伏馬菌素 B1 的線性范圍為 1~ 200μg/ml,檢出限(S/N =3)為 1μg/ml。對 200 μg/ml 的伏馬 菌素 B1 進行 8 次平行測定,其出峰時間和峰高的相對標(biāo)準(zhǔn)偏 差分別為 2.64%和 7.86%。結(jié)論:該方法操作簡便、快速、準(zhǔn)確 可靠,可用于伏馬菌素 B1 的檢測,適用于玉米中伏馬菌素 B1 的測定,結(jié)果比較理想 。
圖雅等采用同位素稀釋 - 超高效液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜 法測定嬰幼兒谷物米粉中伏馬菌素 B1、B2 及 B3 含量。方法: 樣品經(jīng)乙腈—水溶液 (30∶70,V/V) 提取,MultiSep 211Fum 凈化柱凈化,采用 ZORBAXSB-C18 色譜柱分離,以乙腈和水(含 0.1%甲酸)為流動相進行梯度洗脫,采用電噴霧—正 離子多反應(yīng)監(jiān)測模式檢測,同位素內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果:伏馬菌 素 B1、B2 及 B3 的濃度為 5μg/L~1000μg/L 時,線性關(guān)系良 好,相關(guān)系數(shù)(r)>0.999。添加 10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg 3 個不同水平時,伏馬菌素 B 的回收率為 76.8%~90.1%,精 密度 RSD 為 3.7%~9.0%,檢出限為 0.5μg/kg。結(jié)論:該方法的靈敏度及準(zhǔn)確度良好,可應(yīng)用于日常大批量樣品的高靈敏分析。
劉印平等建立液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)以同時測定玉米中 3 種伏馬菌素(FB1,F(xiàn)B2 and FB3 )。方法:試樣經(jīng) 50%乙腈 / 水溶液 超聲提取,離心,多功能柱凈化后液相色譜 / 串聯(lián)質(zhì)譜儀直接 測定,13 C34 -FBs 內(nèi)標(biāo)法定量。 結(jié)果:加標(biāo)回收率范圍為 75.9%~108.2%, 方法檢測限在 0.39~0.58 μg/kg 。將本方法用于 實際樣品分析,在 67%的玉米面中同時檢出 3 種伏馬菌素(FB1, FB2andFB3 )。結(jié)論:此方法簡便快速, 靈敏度較高, 可以用于準(zhǔn)確 定量檢測糧食中的伏馬菌素。
近年來,人們加大了對于儀器分析技術(shù)在食品檢測中的 研究,儀器分析技術(shù)也得到了重大的突破。每種儀器分析技術(shù) 都有各自的特點,有的前處理方法繁瑣,回收效果不好;有的 準(zhǔn)確度高但是價格昂貴等。因此,在今后的研究中應(yīng)該開發(fā)出 一類前處理方法快速、簡單、實用的儀器分析技術(shù),以更好地 為我國食品安全服務(wù)。