迪膠囊由三七、紫金蓮、大青木香、七 葉蓮、雞矢藤、細(xì)辛六味中藥組成,具有活血行 氣、散瘀止痛的功效,臨床用于治療癌痛、術(shù)后 疼痛、跌打傷痛、肩頸痹痛、頭痛、痛經(jīng)等, 大青木香和細(xì)辛均含有的馬兜鈴酸類成分,是一 系列結(jié)構(gòu)類似的硝基菲類化合物。Agilent 1290超高效液相色譜儀(美國(guó) Agilent),Mettler Toledo XSE205DU電子天平(瑞 士Mettler,分度值0.01mg),KQ-500DE超聲儀 (昆山市超聲儀器有限公司,功率500 W,頻率40 kHz),MILLI-Q純水器(美國(guó)Millipore)。
取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物,研細(xì),取約3 g, 精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇 25 mL,稱定重量,超聲處理(功率500 W,頻率 40 kHz)40分鐘,放冷,再稱定重量,用70%甲醇 補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò)。精密吸取續(xù)濾液 3 mL上樣至提前活化、平衡后的Phenomenex StrataX-AW(60 mg·3 mL-1)小柱上,依次用25 mM醋 酸銨溶液(pH 6~7)、甲醇洗滌,棄去,再用含 8%甲酸的甲醇溶液洗脫,收集洗脫液至5 mL量瓶 中,搖勻,濾過(guò),即得。注入液質(zhì)聯(lián)用儀,記錄色譜圖。結(jié)果表明,經(jīng)LC-MS/MS法驗(yàn)證, 7批次樣品在與馬兜鈴酸Ⅰ對(duì)照品保留時(shí)間相同 的位置,均檢出相同的分子離子峰與其碎片離子 峰,驗(yàn)證結(jié)果與UPLC法一致。