四環(huán)素類抗生素比較常見,其主要的副作用不僅會(huì)導(dǎo)致人體腹 痛、惡心嘔吐,還可能導(dǎo)致肝臟功能受損,使體內(nèi)轉(zhuǎn)氨酶、膽紅素增高,以及引起過敏反應(yīng)使皮膚出現(xiàn)瘙 癢紅腫。儀器與試劑 1525 型 HPLC 儀配有 2996 型二極管陣列檢測(cè)器(美國 Waters 公司),KQ250 型超聲波清洗儀(昆 山市超聲儀器有限公司),RE-52C 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠),AL-204 型電子天平(梅特勒托利多科技有限公司)、101-1AB 型電熱鼓風(fēng)干燥箱(天津市泰斯特儀器有限公司).精確吸取 1. 2 混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 10 μL,重復(fù)進(jìn)樣 5 次,測(cè)得土霉素峰面積值,并且計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn) 偏差為 RSD = 4. 10% . 說明該測(cè)試方法的精密度較好,采用高效液相色譜法檢測(cè)樣品中的四環(huán)素和土 霉素具有優(yōu)良的精確性.

    常規(guī)分析方法已不能滿足實(shí)際需 要. 本研究以 EDTA-Mcllvaine 緩沖液為提取劑,采用固相萃取方法對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,建立了一種 HPLC 同時(shí)測(cè)定羊奶中四環(huán)素和土霉素的方法,該方法對(duì)四環(huán)素和土霉素的最低檢出限分別為 0. 021 μg·mL -1 和 0. 030 μg·mL -1 ,均低于我國和歐盟的殘留標(biāo)準(zhǔn)。