1 材料

Bruker AVANCE Ⅲ 500 MHz 核磁共振儀 ( 德 國 Bruker 公司) ; LCQ Advantage MAX 液質(zhì)聯(lián)用儀( 美國 Thermo Fisher 公司) ; EYELA N-1300 旋轉(zhuǎn)蒸 發(fā)儀 ( 東京理化器械株式會社) ; KQ-3200DV 數(shù)控 超聲波清洗器 ( 昆山市超聲儀器有限公司) ; DK98-ⅡA 恒溫水浴箱 ( 天津泰斯特儀器) ; HP-20 型 大孔吸附樹脂、MCI ( 北京綠百草科技發(fā)展有限公 司) ; Sephadex LH-20 ( 德國 Pharmacia 公司) 。所 用試劑均為分析純。

2 提取與分離

4. 8 kg 藥材，打碎后用 70%乙醇加熱回流提 取，每次 2 h，共提取 3 次，提取液合并后，旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā)儀減壓濃縮得到無醇味的小體積浸膏。將浸膏 用蒸餾水溶解，依次用醋酸乙酯、水飽和正丁醇分 別萃取 5 次，各萃取液經(jīng)減壓濃縮合并得醋酸乙 酯、正丁醇、水部位浸膏 306. 2、88. 4、111. 5 g。醋酸乙酯萃取部位進(jìn)行常壓硅膠柱色譜，流動 相用三氯甲烷-甲醇梯度洗脫 ( 100% ∶ 0 ～ 0 ∶ 100%) ，每 150 mL 收集 1 個流分，TLC 檢識后， 合并相同流分。對下面的一些組分，采用 Sephadex LH-20 凝膠柱色譜，反復(fù)數(shù)次分離和純化，由 Fr． 40～45 得到化合物 16 ( 28 mg) ; Fr． 86～88 得到化 合物 4 ( 32 mg ) ; Fr． 89 ～ 96 得 到 化 合 物 1 ( 96 mg) ; Fr． 97～ 101 得到化合物 6 ( 67 mg) 、5 ( 22 mg) ; Fr． 102 ～ 112 得到化合物 12 ( 24 mg) 、 2 ( 1. 01 g ) ; Fr． 113 ～ 127 得 到 化 合 物 7 ( 600 mg) 、10 ( 15 mg) 、11 ( 10 mg) ; Fr． 128 ～ 165 得 到 化 合 物 17 ( 27 mg ) 、8 ( 624 mg ) 、9 ( 89 mg) ; Fr． 177 ～ 249 得到化合物 3 ( 453 mg) 、 14 ( 148 mg) 、13 ( 357 mg) 。

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