0 引 言
煤炭作為固態(tài)的可燃有機(jī)巖,一般在顯微鏡 下研究它的組成,觀察顯微組分并測定煤的反射 率。測定所使用的光片必須要具有一定的透光性 和反光性,要求表面平整光滑。光片分為 3 種,即 透明的薄片、粉煤光片、塊煤光片。煤巖磨片是把 煤樣處理成塊煤光片、粉煤光片和透明薄片的過 程,是煤巖鑒定的一個重要環(huán)節(jié)。 煤磚光片是由可以代表整個煤層煤樣、分層 煤樣、煉焦過程中的配合煤樣,或者是選煤過程中 的組分煤樣與粘結(jié)劑相互混合后制成的 。目前, 煤巖鑒定既能評價煤質(zhì)等級,也能鑒別是否混煤 是檢測科學(xué)配煤方案的有效手段,在焦化、煤化工 等企業(yè)中得到了廣泛地應(yīng)用。其最主要的檢測項(xiàng) 目有:煤巖顯微組分、亞組分測定、煤鏡質(zhì)體平均 或者隨機(jī)最大發(fā)射率測定以及反射率分布等。如 果制備的粉煤光片質(zhì)量不合格,觀測的難度就會 增加,還能直接造成反射率等數(shù)值的錯誤。因此, 制備出合格的粉煤光片,是完成煤巖反射率等數(shù) 據(jù)測定和顯微組分分析的首要條件。
1 試驗(yàn)樣品制備
首先,嚴(yán)格遵守 GB/T474- 2008《煤樣的制備 方法》的規(guī)定,取 5 kg 煤炭樣品,合理選用二分器, 將該煤樣縮分至 1 kg,再將煤樣自然干燥或烘干, 達(dá)到干燥狀態(tài)。然后,將煤樣粉碎到粒度 <1 mm 的 顆粒,繼續(xù)用二分器將煤樣縮分至 50~100 g。為 了避免樣品過度破碎,需要反復(fù)過篩,對篩上樣品 進(jìn)行破碎,直至全部通過 1 mm 的方孔篩。破碎時 粒度 <0.1 mm 樣品所占的比例不超過 10%,因?yàn)?粒度過細(xì)將使測定的有效點(diǎn)明顯減少,代表性和準(zhǔn)確度降低,甚至?xí)贸鲥e誤的實(shí)驗(yàn)結(jié)論。
2 試驗(yàn)樣品縮分
在光滑的平板上,均勻地平攤制備好的煤樣, 用刮板煤樣分割類似棋盤狀的網(wǎng)格,選擇棋盤對 角線上的方格,每隔 1 個方格采取 1 個煤樣,裝入 制樣的模具,每個顆粒有大致相等的幾率被采取, 能有效提高樣品的代表性。
3 樣品鑲嵌方法
根據(jù) GB/T16773- 2008《煤巖分析樣品制備方 法標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定,粉煤光片有熱膠鑲嵌法和冷膠鑲嵌 法 2 種制備方法。熱膠鑲嵌法使用的是蟲膠,冷膠 鑲嵌法使用的是固化劑和不飽和樹酯。2 種方法 的攪拌過程大致相同。為了攪拌均勻,要考慮到煤 粒級的不同,先從模具邊角開始攪拌,攪拌棒要貼 著模具內(nèi)壁攪動幾圈,然后在整個模具內(nèi)攪拌,反 復(fù)幾次,以便保證制備煤樣顆粒均勻分布。
3.1 熱膠鑲嵌方法
(1)將蟲膠、待鑲嵌煤樣按照質(zhì)量 2∶1 的比 例,充分混合均勻后放入底部環(huán)形盛樣筒,筒內(nèi)要 粘紙片。
(2) 將盛樣筒放在環(huán)狀電加熱器的內(nèi)部進(jìn)行 加熱,加熱溫度一般要低于 100℃,并且一邊加熱 一邊攪拌,一旦煤樣和蟲膠完全熔融,立刻停止加 熱。
(3)將加熱后的盛樣筒放入鑲嵌機(jī)內(nèi)加壓,加 壓至 3.6 MPa 保持 30 s,取出煤磚,標(biāo)注樣品編 號。
3.2 冷膠鑲嵌法
先在橡膠模具內(nèi)裝入 1 g 煤樣,按照質(zhì)量 1∶ 1 的比例倒入混合好的固化劑和不飽和樹脂,充分?jǐn)嚢?。攪拌完成后靜置 1 h,就能固化成煤磚。在 煤磚固化的過程中,要注意防止粉塵污染。
3.3 方法的比較
上述 2 種鑲嵌方法,各有明顯的優(yōu)缺點(diǎn)。冷膠 法采用的不飽和樹脂和固化劑,揮發(fā)性都很強(qiáng),操 作過程簡單,但制樣等待的時間略長,固化時間受 加入促進(jìn)劑與固化劑比例的控制。如果將不飽和 聚酯樹脂、促進(jìn)劑、固化劑的質(zhì)量比調(diào)整為 100∶ 8∶8,大約 0.5 h 就可以固化,能顯著提高制片的 速度,節(jié)省等待時間,對結(jié)果沒有影響。 熱膠鑲嵌法制備粉煤光片,制樣時間較短,雖 然滿足了生產(chǎn)研究對快速檢測的要求,但制樣程 序較復(fù)雜,鑲嵌以及熔融溫度都必須合理控制。對 性質(zhì)不穩(wěn)定的年輕褐煤,不宜采用熱膠鑲嵌方法。 而且熱膠法會產(chǎn)生一定的粉塵污染,操作時需戴 好口罩等防護(hù)工具,要在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。
4 研磨方法
4.1 剛玉粉研磨方法
(1) 將制備好的煤磚按順序用 320 號金剛砂 以及 W20 號白剛玉粉研磨,在磨片機(jī)上摻水研磨 到煤磚表面平整、煤顆粒顯露。然后使用超聲波清 洗器,振蕩清洗煤磚表面附著的殘留物。
(2)把粗磨并清洗后的煤磚放在毛玻璃板上, 按順序用 W10、W5、W3.5 或 W1 的剛玉粉逐級研 磨,研磨時要與少許水進(jìn)行混合。每一級研磨完成 后都要經(jīng)超聲波清洗器洗滌,沖洗干凈以后再進(jìn) 行下一道研磨,防止光片表面產(chǎn)生劃痕。
4.2 碳化硅砂紙研磨方法
(1)依次使用 200# 、400# 的金相砂紙?jiān)谀テ瑱C(jī) 上粗磨固化好的煤磚,研磨時不斷加水沖洗,看到 煤顆粒顯現(xiàn)再進(jìn)行下一步。
(2)依次使用 600# 、800# 、1 000# 、2 000# 的金相 砂紙,分別精磨 2~3 min,每次磨完后都要在超聲 波清洗器里面清洗,清洗的時間要 >2 min。
4.3 研磨方法比較
用碳化硅砂紙的研磨方法,操作簡單,應(yīng)盡可 能使用顆粒均勻、耐磨度高的砂紙,砂紙的質(zhì)量會 影響研磨效果。 昆山舒美認(rèn)為剛玉粉研磨方法要求實(shí)驗(yàn)人員有一定的經(jīng) 驗(yàn),對每道工序樣品表面的潔凈度要求更高,清潔 用時較長,磨制毛玻璃板會有耗損,在使用一段時 間后也要及時更換。5 光片的拋光方法 將磨制好的光片先用拋光劑拋光 2 min,接著 用清水拋光 1 min,然后用酸性硅溶膠作為拋光料 在更細(xì)的拋光盤布上進(jìn)行拋光。拋光結(jié)束后,用超 聲波清洗器將煤磚上的殘?jiān)臀畚锴逑锤蓛?。?光使用的手法主要有 2 種,即反向旋轉(zhuǎn)法和波形 旋轉(zhuǎn)法。 反向旋轉(zhuǎn)法是讓光片表面平行接觸旋轉(zhuǎn)的拋 光盤,然后煤磚與拋光盤的旋轉(zhuǎn)方向做反向旋轉(zhuǎn), 煤磚的轉(zhuǎn)速保持在 20~30 r/min,要用一定的力度 握持光片。 波形拋光法是讓光片表面平行接觸旋轉(zhuǎn)的拋 光盤,煤磚在拋光盤上左右擺動,同時小心轉(zhuǎn)動光 片做無方向性滑動,為了煤光片表面更加平整,用 力要均勻。 比較 2 種方法可以看出,反向拋光法較易操 作,時間比波形法要長;波形拋光法由于增加了拋 光的接觸幾率,速度較快,操作難度較大。 6 煤磚質(zhì)量檢查 把煤光面對準(zhǔn)光線,從側(cè)面觀察反光性,如果 反光向一致,光片表面無劃痕,如同鏡面一般即為 合格的光片。用拋光革拋光后,可用肉眼檢查,表 面油亮,有凹凸感又無明顯細(xì)微劃痕即為合格。同 時在顯微鏡下放大 200 倍,煤的各組分清晰可見, 煤組分界面清楚,基本無劃痕即為合格;否則,根據(jù)劃痕深淺決定是否重新磨制。